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我的最愛(ài)

木蟲(chóng) (正式寫手)


[交流] 【求助】苯乙烯催化氧化反應(yīng)結(jié)果分析

近來(lái),做了一些苯乙烯的催化氧化實(shí)驗(yàn),GC的定量結(jié)果是轉(zhuǎn)化率在40%-50%左右,但是體系中沒(méi)有苯乙烯的峰出現(xiàn)!請(qǐng)各位高手幫忙分析下!(空白試驗(yàn)中可以檢測(cè)到苯乙烯,并且檢測(cè)到產(chǎn)物中有苯。)
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yvhihc2002

金蟲(chóng) (小有名氣)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 12:29:30
這就很奇怪了,樓主能上傳譜圖嗎。這樣好分析一些啊。
3樓2011-04-13 21:18:55
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化工催化劑

木蟲(chóng) (小有名氣)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 12:43:45
沒(méi)有譜圖碼?
是不是有很多副產(chǎn)物?你應(yīng)該是有苯甲醛的峰吧?你的結(jié)果中是不是有很多雜峰呢?在環(huán)氧化物之前應(yīng)該還有一個(gè)苯乙烯聚合物的峰吧?
6樓2011-04-14 12:41:51
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普通回帖

深海的魚(yú)

木蟲(chóng) (著名寫手)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 12:29:17
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛(ài) at 2011-04-13 16:20:43:
近來(lái),做了一些苯乙烯的催化氧化實(shí)驗(yàn),GC的定量結(jié)果是轉(zhuǎn)化率在40%-50%左右,但是體系中沒(méi)有苯乙烯的峰出現(xiàn)!請(qǐng)各位高手幫忙分析下。ǹ瞻自囼(yàn)中可以檢測(cè)到苯乙烯,并且檢測(cè)到產(chǎn)物中有苯。)

苯乙烯可能是部分被氧化,其他部分發(fā)生了副反應(yīng),所以GC檢測(cè)不到苯乙烯,遇到這種情況,樓主要注意控制實(shí)驗(yàn)條件,盡量減少副反應(yīng)
2樓2011-04-13 20:32:01
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xhtangxh

木蟲(chóng) (著名寫手)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 12:29:25
既然產(chǎn)物中GC沒(méi)有苯乙烯峰,那么作定量分析時(shí)你是怎么計(jì)算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的?!產(chǎn)物中有哪些組分?同一根柱子上苯乙烯有時(shí)出峰有時(shí)不出峰?恐怕你的定性分析就沒(méi)做好吧!
4樓2011-04-14 09:25:56
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引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2011-04-14 09:25:56:
既然產(chǎn)物中GC沒(méi)有苯乙烯峰,那么作定量分析時(shí)你是怎么計(jì)算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的?!產(chǎn)物中有哪些組分?同一根柱子上苯乙烯有時(shí)出峰有時(shí)不出峰?恐怕你的定性分析就沒(méi)做好吧!

我是用GC-MS定性的應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題?產(chǎn)物是用內(nèi)標(biāo)法定量?jī)?nèi)標(biāo)物為甲苯!
5樓2011-04-14 12:30:50
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Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-13 21:18:55:
這就很奇怪了,樓主能上傳譜圖嗎。這樣好分析一些啊。

R.Time             物質(zhì)
2.408              甲苯(內(nèi)標(biāo)物)
3.983               苯甲醛
4.933              環(huán)氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
請(qǐng)問(wèn)反應(yīng)結(jié)束是否要對(duì)冷凝管內(nèi)壁的水珠進(jìn)行處理,怎么處理?

7樓2011-04-14 12:42:44
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Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 12:41:51:
沒(méi)有譜圖碼?
是不是有很多副產(chǎn)物?你應(yīng)該是有苯甲醛的峰吧?你的結(jié)果中是不是有很多雜峰呢?在環(huán)氧化物之前應(yīng)該還有一個(gè)苯乙烯聚合物的峰吧?

剛上傳了GC-MS的TIC色譜圖!幫忙分析一下!謝謝
8樓2011-04-14 12:44:44
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化工催化劑

木蟲(chóng) (小有名氣)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 12:53:58
從你的產(chǎn)物上看,你的苯乙烯應(yīng)該是都轉(zhuǎn)化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多嗎?你應(yīng)當(dāng)適當(dāng)控制一下反應(yīng)的酸堿性
9樓2011-04-14 12:49:28
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Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 12:49:28:
從你的產(chǎn)物上看,你的苯乙烯應(yīng)該是都轉(zhuǎn)化成苯甲醛和苯甲酸了。你的苯甲酸多嗎?你應(yīng)當(dāng)適當(dāng)控制一下反應(yīng)的酸堿性

苯甲酸峰面積約占2.44%,環(huán)氧苯乙烷約占4.61%,您是至反應(yīng)前還是反應(yīng)后的酸堿性?
10樓2011-04-14 12:57:59
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化工催化劑

木蟲(chóng) (小有名氣)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 16:03:38
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛(ài) at 2011-04-14 12:57:59:
苯甲酸峰面積約占2.44%,環(huán)氧苯乙烷約占4.61%,您是至反應(yīng)前還是反應(yīng)后的酸堿性?

苯乙烯的環(huán)氧化,在堿性體系下轉(zhuǎn)化率較高。敢問(wèn)LZ用的是什么催化劑。
11樓2011-04-14 13:12:25
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yvhihc2002

金蟲(chóng) (小有名氣)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 16:04:48
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛(ài) at 2011-04-14 12:42:44:
R.Time             物質(zhì)
2.408              甲苯(內(nèi)標(biāo)物)
3.983               苯甲醛
4.933              環(huán)氧苯乙烷
6.100               苯甲酸
請(qǐng)問(wèn)反應(yīng)結(jié)束是否要對(duì)冷凝管內(nèi)壁的水珠進(jìn)行處理,怎 ...

如果是有苯甲酸的峰出現(xiàn)的話,有可能是你的反應(yīng)體系的酸性太強(qiáng)了,如果控制好條件的話,酸是可以抑制的。
12樓2011-04-14 13:45:08
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我的最愛(ài)

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引用回帖:
Originally posted by 化工催化劑 at 2011-04-14 13:12:25:
苯乙烯的環(huán)氧化,在堿性體系下轉(zhuǎn)化率較高。敢問(wèn)LZ用的是什么催化劑。

氧化銅
13樓2011-04-14 16:03:26
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我的最愛(ài)

木蟲(chóng) (正式寫手)


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Originally posted by yvhihc2002 at 2011-04-14 13:45:08:
如果是有苯甲酸的峰出現(xiàn)的話,有可能是你的反應(yīng)體系的酸性太強(qiáng)了,如果控制好條件的話,酸是可以抑制的。

我看文獻(xiàn)中沒(méi)寫pH對(duì)反應(yīng)的影響啊?難道是保密的?
14樓2011-04-14 16:06:05
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hulei1049

木蟲(chóng) (正式寫手)



我的最愛(ài)(金幣+1):謝謝參與
我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-14 17:00:38
如果溫度偏高,苯乙烯是容易聚合的哦,可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了
15樓2011-04-14 16:38:30
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我的最愛(ài)

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Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果溫度偏高,苯乙烯是容易聚合的哦,可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了

油浴溫度是70度感覺(jué)不是很高!
16樓2011-04-14 17:01:47
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hulei1049

木蟲(chóng) (正式寫手)


我的最愛(ài)(金幣+1): 2011-04-15 10:11:15
引用回帖:
Originally posted by 我的最愛(ài) at 2011-04-14 17:01:47:
油浴溫度是70度感覺(jué)不是很高啊!

70度也挺高的,你做的時(shí)候一定得用純氧,而且要置換氣體好幾次,如果反應(yīng)體系氣體不純,就會(huì)聚合,
檢測(cè)方法:取一滴滴到甲醇里,看有沒(méi)有變白色乳液,有就說(shuō)明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來(lái)(可以用冰)再打開(kāi)
17樓2011-04-14 17:49:41
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我的最愛(ài)

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Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的,你做的時(shí)候一定得用純氧,而且要置換氣體好幾次,如果反應(yīng)體系氣體不純,就會(huì)聚合,
檢測(cè)方法:取一滴滴到甲醇里,看有沒(méi)有變白色乳液,有就說(shuō)明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來(lái)(可以用冰)再打開(kāi)

謝謝,我試一下!
好像有幾條白色短線顆粒
這里我要強(qiáng)調(diào)一下我用的氧化劑是叔丁基過(guò)氧化氫

[ Last edited by 我的最愛(ài) on 2011-4-15 at 10:58 ]
18樓2011-04-15 10:12:13
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我的最愛(ài)

木蟲(chóng) (正式寫手)


請(qǐng)問(wèn)產(chǎn)品中的苯會(huì)不會(huì)是苯乙烯的反應(yīng)產(chǎn)物?
19樓2011-04-15 10:55:40
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xhtangxh

木蟲(chóng) (著名寫手)



我的最愛(ài)(金幣+1):謝謝參與
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Originally posted by 我的最愛(ài) at 2011-04-14 12:30:50:
我是用GC-MS定性的應(yīng)該沒(méi)問(wèn)題?產(chǎn)物是用內(nèi)標(biāo)法定量?jī)?nèi)標(biāo)物為甲苯!

既然產(chǎn)物中GC沒(méi)有苯乙烯峰,那么苯乙烯就應(yīng)該視為完全轉(zhuǎn)化消耗掉了,也就是轉(zhuǎn)化率為100%。我想搞清楚:你又是如何計(jì)算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的?難道轉(zhuǎn)化率還有其它定義?請(qǐng)說(shuō)明轉(zhuǎn)化率的計(jì)算方法!
20樓2011-04-15 11:58:54
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我的最愛(ài)

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Originally posted by xhtangxh at 2011-04-15 11:58:54:
既然產(chǎn)物中GC沒(méi)有苯乙烯峰,那么苯乙烯就應(yīng)該視為完全轉(zhuǎn)化消耗掉了,也就是轉(zhuǎn)化率為100%。我想搞清楚:你又是如何計(jì)算出苯乙烯轉(zhuǎn)化率為40%-50%的?難道轉(zhuǎn)化率還有其它定義?請(qǐng)說(shuō)明轉(zhuǎn)化率的計(jì)算方法!

我是根據(jù)產(chǎn)物中各產(chǎn)物的量加在一起算的,已經(jīng)確定的產(chǎn)物總mol量約為0.4-0.5mmol,而加入量為1mmol。我是這么認(rèn)為的,不知道是否合理?還請(qǐng)您多多幫助!
21樓2011-04-15 17:00:55
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小p子

新蟲(chóng) (小有名氣)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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748643樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41:
70度也挺高的,你做的時(shí)候一定得用純氧,而且要置換氣體好幾次,如果反應(yīng)體系氣體不純,就會(huì)聚合,
檢測(cè)方法:取一滴滴到甲醇里,看有沒(méi)有變白色乳液,有就說(shuō)明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來(lái)(可以用冰)再打開(kāi)

我做這個(gè)反應(yīng)的時(shí)候也存在一個(gè)問(wèn)題,溶劑為DMF,空氣為氧化劑,溫度100,反應(yīng)時(shí)間4小時(shí)。在做空白試驗(yàn)的時(shí)候,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)物的苯乙烯峰面積是原料中苯乙烯峰面積的一半,但是產(chǎn)物的色譜圖中沒(méi)有其他物質(zhì)的峰,所以我就在想這個(gè)苯乙烯是不是聚合了(但貌似也不會(huì)損失到50%左右,而且我將產(chǎn)物加進(jìn)甲醇中也沒(méi)看到所述的乳白色液體),還是三口燒瓶的冷卻管的冷凝效果不好,因?yàn)榉磻?yīng)后我用乙醇把冷凝管上的水珠洗下來(lái),打了一針色譜會(huì)發(fā)現(xiàn)很大的苯乙烯峰,所以我想問(wèn)問(wèn)各位高手,在反應(yīng)中是否遇到這種現(xiàn)象,如果有遇到又是如何解決的呢
22樓2012-03-21 20:50:49
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ljc050512

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小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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744849樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 16:38:30:
如果溫度偏高,苯乙烯是容易聚合的哦,可以考慮一下是不是苯乙烯發(fā)生聚合了

對(duì),增加溶劑能阻止聚合反應(yīng)的發(fā)生嗎?
23樓2012-05-03 19:51:40
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huayiran

禁蟲(chóng) (小有名氣)


小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
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24樓2012-05-04 15:22:42
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的,PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問(wèn)下樓主,你走色譜前不用提純嗎?我聽(tīng)說(shuō)還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑,然后加干燥劑干燥一下就可以進(jìn)色譜了吧!
25樓2012-05-05 17:42:21
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的,PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問(wèn)下樓主,你走色譜前不用提純嗎?我聽(tīng)說(shuō)還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑,然后加干燥劑干燥一下就可以進(jìn)色譜了吧!
26樓2012-05-05 17:42:33
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的,PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問(wèn)下樓主,你走色譜前不用提純嗎?我聽(tīng)說(shuō)還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑,然后加干燥劑干燥一下就可以進(jìn)色譜了吧!
27樓2012-05-05 17:42:56
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的,PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問(wèn)下樓主,你走色譜前不用提純嗎?我聽(tīng)說(shuō)還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑,然后加干燥劑干燥一下就可以進(jìn)色譜了吧!
28樓2012-05-05 17:43:08
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1261846樓: Originally posted by huayiran at 2012-05-04 15:22:42:
酸堿度很重要的,PH一般為11.3而且要是緩沖液。順便問(wèn)下樓主,你走色譜前不用提純嗎?我聽(tīng)說(shuō)還得提純產(chǎn)物啊怎么

離心除去催化劑,然后加干燥劑干燥一下就可以進(jìn)色譜了吧!
29樓2012-05-05 17:43:29
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wpl302

金蟲(chóng) (正式寫手)



小木蟲(chóng): 金幣+0.5, 給個(gè)紅包,謝謝回帖
引用回帖:
748643樓: Originally posted by hulei1049 at 2011-04-14 17:49:41
70度也挺高的,你做的時(shí)候一定得用純氧,而且要置換氣體好幾次,如果反應(yīng)體系氣體不純,就會(huì)聚合,
檢測(cè)方法:取一滴滴到甲醇里,看有沒(méi)有變白色乳液,有就說(shuō)明有聚合
反應(yīng)后等體系冷卻下來(lái)(可以用冰)再打開(kāi)...

你好,請(qǐng)問(wèn)你檢測(cè)苯乙烯聚合的方法有相關(guān)的文獻(xiàn)參考嗎?
30樓2012-06-05 10:22:10
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木蟲(chóng) (正式寫手)


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1266573樓: Originally posted by wpl302 at 2012-06-05 10:22:10
你好,請(qǐng)問(wèn)你檢測(cè)苯乙烯聚合的方法有相關(guān)的文獻(xiàn)參考嗎?...

沒(méi)找過(guò),我沒(méi)檢測(cè)聚合物的量!
31樓2012-06-05 10:56:03
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wpl302

金蟲(chóng) (正式寫手)


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1266576樓: Originally posted by 我的最愛(ài) at 2012-06-05 10:56:03
沒(méi)找過(guò),我沒(méi)檢測(cè)聚合物的量!...

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32樓2012-06-05 11:22:41
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33樓2015-08-13 19:58:57
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