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[求助]
急求：制備離子液體(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽）的詳細(xì)制備方法
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 先謝謝大家啦 [ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ] |
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7樓2011-04-19 17:26:47
hurrricane
鐵桿木蟲 (小有名氣)
- 博學(xué)EPI: 1
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 8095
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- 紅花: 1
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- 在線: 76小時(shí)
- 蟲號(hào): 1247466
- 注冊(cè): 2011-03-28
- 專業(yè): 污染控制化學(xué)
【答案】應(yīng)助回帖
lshj(金幣+5, 博學(xué)EPI+1): 謝謝哦 2011-04-19 14:33:37
| 在2000 ml的三口燒瓶中依次加入甲基咪唑，加熱至70 ℃，再加入溴代正辛烷（過量1.1倍），強(qiáng)力攪拌，該條件下反應(yīng)12 h，此時(shí)生成的液體即為第一步產(chǎn)品[C8mim]Br，記A，該液體為無色粘稠透明狀。將溫度降至室溫，再向加A加入六氟磷酸鉀的水溶液，溶液濃度為8 %，在此條件下，繼續(xù)反應(yīng)24 h，靜止分層，下層即為目標(biāo)產(chǎn)物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水進(jìn)行洗滌以除去未反應(yīng)的原料，用0.1 mol/L的硝酸銀溶液檢測(cè)Br-的存在，反復(fù)洗滌數(shù)次，直至檢測(cè)不到Br-的存在。最后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70 ℃減壓蒸餾3 h，將樣品置于真空干燥箱內(nèi)70 ℃干燥48 h，加入五氧化二磷吸水。 |
2樓2011-04-19 11:55:05
3樓2011-04-19 14:24:12
4樓2011-04-19 14:32:39
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