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急求:制備離子液體(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽)的詳細(xì)制備方法
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![]() 先謝謝大家啦 [ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ] |

鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)
| 在2000 ml的三口燒瓶中依次加入甲基咪唑,加熱至70 ℃,再加入溴代正辛烷(過(guò)量1.1倍),強(qiáng)力攪拌,該條件下反應(yīng)12 h,此時(shí)生成的液體即為第一步產(chǎn)品[C8mim]Br,記A,該液體為無(wú)色粘稠透明狀。將溫度降至室溫,再向加A加入六氟磷酸鉀的水溶液,溶液濃度為8 %,在此條件下,繼續(xù)反應(yīng)24 h,靜止分層,下層即為目標(biāo)產(chǎn)物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水進(jìn)行洗滌以除去未反應(yīng)的原料,用0.1 mol/L的硝酸銀溶液檢測(cè)Br-的存在,反復(fù)洗滌數(shù)次,直至檢測(cè)不到Br-的存在。最后采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀70 ℃減壓蒸餾3 h,將樣品置于真空干燥箱內(nèi)70 ℃干燥48 h,加入五氧化二磷吸水。 |



鐵桿木蟲(chóng) (小有名氣)

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