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[求助]
急求：制備離子液體(1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸鹽）的詳細制備方法
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 先謝謝大家啦 [ Last edited by lshj on 2011-4-19 at 09:31 ] |
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hurrricane
鐵桿木蟲 (小有名氣)
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- 專業(yè): 污染控制化學
9樓2011-05-11 11:38:11
hurrricane
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【答案】應助回帖
lshj(金幣+5, 博學EPI+1): 謝謝哦 2011-04-19 14:33:37
| 在2000 ml的三口燒瓶中依次加入甲基咪唑，加熱至70 ℃，再加入溴代正辛烷（過量1.1倍），強力攪拌，該條件下反應12 h，此時生成的液體即為第一步產(chǎn)品[C8mim]Br，記A，該液體為無色粘稠透明狀。將溫度降至室溫，再向加A加入六氟磷酸鉀的水溶液，溶液濃度為8 %，在此條件下，繼續(xù)反應24 h，靜止分層，下層即為目標產(chǎn)物[C8mim]PF6。采用二氯甲烷+水進行洗滌以除去未反應的原料，用0.1 mol/L的硝酸銀溶液檢測Br-的存在，反復洗滌數(shù)次，直至檢測不到Br-的存在。最后采用旋轉蒸發(fā)儀70 ℃減壓蒸餾3 h，將樣品置于真空干燥箱內70 ℃干燥48 h，加入五氧化二磷吸水。 |
2樓2011-04-19 11:55:05
3樓2011-04-19 14:24:12
4樓2011-04-19 14:32:39
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