【答案】應(yīng)助回帖

在路上路過

1樓 2011-04-26 22:10:08

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lyl163com

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【答案】應(yīng)助回帖

★
hongyanxu(金幣+2): 2011-05-02 10:47:10
帝夫(金幣+1): 感謝您的回復(fù)！歡迎常來晶體版指導(dǎo)交流~ 2011-05-04 10:51:23

引用回帖:

Originally posted by hongyanxu at 2011-04-26 22:10:08:
Alert level A
PLAT029_ALERT_3_A _diffrn_measured_fraction_theta_full Low ....... 0.93

各位大俠，怎么解決這個完整度低的問題呢？

多謝！

刪除壞點，限制角度，做吸收校正,如果還是不行的話就重新培養(yǎng)晶體重新收集數(shù)據(jù)。完整度低往往晶體的質(zhì)量差造成的！

2樓2011-04-26 22:27:36

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【答案】應(yīng)助回帖

hongyanxu(金幣+2): omit -3 50.54 是什么意思，找到這個點嗎？都有這個點嗎？ 2011-04-27 08:20:52

引用回帖:

Originally posted by lyl163com at 2011-04-26 22:27:36:
刪除壞點，限制角度，做吸收校正,如果還是不行的話就重新培養(yǎng)晶體重新收集數(shù)據(jù)。完整度低往往晶體的質(zhì)量差造成的！

omit h k l (h,k,l表示壞點)
或
omit -3 50.54

3樓2011-04-26 22:30:29

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帝夫(金幣+2): 感謝您的回復(fù)！歡迎常來晶體版指導(dǎo)交流~ 2011-05-04 10:52:04

1. OMIT -3 50 （這個有可能使完整度達(dá)到95%以上）
2. 重新收錄數(shù)據(jù)（注意：增加高角度收集的數(shù)量）
3. 重新培養(yǎng)晶體（最后的辦法了）

人生苦短，秉燭夜游

4樓2011-04-26 22:31:19

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xi2004

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★
hongyanxu(金幣+2): 是直接輸入此命令嗎？謝謝！ 2011-04-27 08:22:03
帝夫(金幣+2): 感謝您的回復(fù)！歡迎常來晶體版指導(dǎo)交流~ 2011-05-04 10:52:32

應(yīng)該是omit -2 2theta

2theta一般要> 50, 從高往低試，直到完整度》0.98為止。

xi2004-emuch@163.com

5樓2011-04-27 08:18:03

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【答案】應(yīng)助回帖

★
hongyanxu(金幣+2): 50 剛過0.951.我可以用小于50的數(shù)字嗎？ 2011-04-27 09:01:53
帝夫(金幣+1): 感謝您的回復(fù)！歡迎常來晶體版指導(dǎo)交流~ 2011-05-04 10:53:03

引用回帖:

Originally posted by xi2004 at 2011-04-27 08:18:03:
應(yīng)該是omit -2 2theta

2theta一般要> 50, 從高往低試，直到完整度》0.98為止。

在.ins中添加 omit -2 52 之類的命令，然后，精修。

其中52可以是 50, 50.5, 51, 51.5 52.5等數(shù)字。我的意見是最好>52.

xi2004-emuch@163.com

6樓2011-04-27 08:39:47

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hongyanxu

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引用回帖:

Originally posted by yanhualover at 2011-04-26 22:31:19:
1. OMIT -3 50 （這個有可能使完整度達(dá)到95%以上）
2. 重新收錄數(shù)據(jù)（注意：增加高角度收集的數(shù)量）
3. 重新培養(yǎng)晶體（最后的辦法了）

是的，達(dá)到0.951了！
謝謝！

只是沒辦法給你金幣��！

在路上路過

7樓2011-04-27 08:57:28

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zou-yanhua

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引用回帖:

Originally posted by xi2004 at 2011-04-27 08:39:47:
在.ins中添加 omit -2 52 之類的命令，然后，精修。

其中52可以是 50, 50.5, 51, 51.5 52.5等數(shù)字。我的意見是最好>52.

您好。請問如果這個命令omit 52與omit -2 52區(qū)別在哪？-2指的是什么？
不勝感激

8樓2011-05-11 11:01:41

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xi2004

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引用回帖:

Originally posted by zou-yanhua at 2011-05-11 11:01:41:
您好。請問如果這個命令omit 52與omit -2 52區(qū)別在哪？-2指的是什么？
不勝感激

參見Shelx說明書

OMIT  s[-2]  2(lim)[180]
If s is given as negative, all reflections with Fo2 < 0.5s(Fo2) are replaced by 0.5s(Fo2); thus if no OMIT instruction is given the default action is to replace all Fo2 values less than -(Fo2) by  -(Fo2).  If s is positive it is interpretated as a threshold for flagging reflections as 'unobserved'. Unobserved data are not used for least-squares refinement or Fourier calculations, but are retained for the calculation of R-indices based on all data, and may also appear (flagged with an asterisk) in the list of reflections for which Fo2 and Fc2 disagree significantly. Internally in the program s is halved and applied to Fo2, so for positive Fo2 the test is roughly equivalent to suppressing all reflections with Fo < s (Fo), as required for consistency with SHELX-76.  Note that s may be set to 0 or (as in the default setting) to a negative threshold (to modify very negative Fo2). An OMIT instruction with a positive s value is NOT ALLOWED in combination with ACTA, because it may introduce a bias in the final refined parameters; individual aberrant reflections may still be suppressed using OMIT h k l, even when ACTA is used.

2(lim) defines a limiting 2 above which reflections are totally ignored; they are rejected immediately on reading in.  This facility may be used to save computer time in the early stages of structure refinement, and is also sometimes useful for macromolecules.  The SHEL command may also be used to ignore reflections above or below particular limiting resolution values.

OMIT followed by atom names but no numbers may be used to calculate an 'omit map' and is described in the section 'Atom Lists ...'.

xi2004-emuch@163.com

9樓2011-05-11 11:09:49

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zou-yanhua

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引用回帖:

Originally posted by xi2004 at 2011-05-11 11:09:49:
參見Shelx說明書

OMIT s[-2] 2(lim)[180]
If s is given as negative, all reflections with Fo2 < 0.5s(Fo2) are replaced by 0.5s(Fo2); thus if no OMIT instruction is ...

謝謝了