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透射電鏡的樣品制備
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透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)，它對能否得到好的ＴＥＭ像或衍射譜是至關(guān)重要的．投射電鏡是利用樣品對如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對電子束＂透明＂的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真． 電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)．一般來說，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大．對于１００～２００ＫＶ的透射電鏡，要求樣品的厚度為５０～１００ｎｍ，做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約１５ｎｍ（越薄越好）． 透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型．不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備． �。ǎ保┓勰悠贰 ∫�?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果樣品厚于１００ｎｍ，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后將粉末樣品溶解在無水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可． （２）薄膜樣品 絕大多數(shù)的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動及其相互作用．制備薄膜樣品分四個(gè)步驟： ａ將樣品切成薄片（厚度１００～２００微米），對韌性材料（如金屬），用線鋸將樣品割成小于２００微米的薄片；對脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀將其解理或用金剛石圓盤鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割． �。馇懈畛搔眨常恚淼膱A片 用超聲鉆或ｐｕｎｃｈｅｒ?qū)ⅵ眨常恚肀A片從材料薄片上切下來． ｃ預(yù)減薄 使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．用研磨機(jī)磨（或使用砂紙），可磨至幾十μｍ． �。浣K減薄 對于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒有機(jī)械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對身體有害． 對非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來，以達(dá)到減薄的目的．離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快．離子減薄會產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至１００～３００度，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減�。ò阉麄冇脴渲韬虾螅b入φ３ｍｍ金屬管，切片后，再離子減�。部梢跃奂x子術(shù)（ＦＩＢ）對指定區(qū)域做離子減薄，但ＦＩＢ很貴． 對于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于１００ｎｍ的薄膜．這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會改變，缺點(diǎn)是會引進(jìn)形變． �。ǎ常┙饘僭嚇拥谋砻鎻�(fù)型 即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來，然后對這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透射電鏡觀察與分析．復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等． 制備復(fù)型的材料本身必須是＂無結(jié)構(gòu)＂的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析．常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）�。� 常用的復(fù)型有：ａ塑料一級復(fù)型，分辨率為１０～２０ｎｍ；ｂ炭一級復(fù)型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二級復(fù)型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取復(fù)型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來，這種分析時(shí)不會受到基體的干擾． 除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供有關(guān)表面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息，因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性，目前，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少． |
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上海doesun.com是國內(nèi)第一家透射電鏡薄膜制樣公司，在上海周邊保有四臺FEI F20和F30可以滿足HRTEM和STEM,甚至EELS的測試需求,無須預(yù)約,及時(shí)完成. 同時(shí)我們提供量產(chǎn)型制樣服務(wù),可以每天制作50個(gè)以上的TEM樣品,已經(jīng)成功為中科院微系統(tǒng)所SOI項(xiàng)目組,中科院硅酸鹽所SiC項(xiàng)目組,中科院技術(shù)物理所紅外器件項(xiàng)目組,中科院半導(dǎo)體所照明中心/超晶格國家實(shí)驗(yàn)室,中科院蘇州納米所,清華大學(xué)電子工程系/微電子所,復(fù)旦大學(xué),上海交通大學(xué)材料系/化學(xué)系/微納研究院/物理系/太陽能研究所服務(wù)一年多. |
2樓2011-04-27 22:40:38
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