 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 3457 | 回復(fù): 2 | |||
| 【獎(jiǎng)勵(lì)】 本帖被評(píng)價(jià)1次，作者85738816增加金幣 0.6 個(gè) | |||
85738816木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
|
[資源]
透射電鏡的樣品制備
|
||
|
透射電鏡的樣品制備是一項(xiàng)較復(fù)雜的技術(shù)，它對(duì)能否得到好的ＴＥＭ像或衍射譜是至關(guān)重要的．投射電鏡是利用樣品對(duì)如射電子的散射能力的差異而形成襯度的，這要求制備出對(duì)電子束＂透明＂的樣品，并要求保持高的分辨率和不失真． 電子束穿透固體樣品的能力主要取決加速電壓，樣品的厚度以及物質(zhì)的原子序數(shù)．一般來(lái)說(shuō)，加速電壓愈高，原子序數(shù)愈低，電子束可穿透的樣品厚度就愈大．對(duì)于１００～２００ＫＶ的透射電鏡，要求樣品的厚度為５０～１００ｎｍ，做透射電鏡高分辨率，樣品厚度要求約１５ｎｍ（越薄越好）． 透射電鏡樣品可分為：粉末樣品，薄膜樣品，金屬試樣的表面復(fù)型．不同的樣品有不同的制備手段，下面分別介紹各種樣品的制備． �。ǎ保┓勰悠贰 ∫�?yàn)橥干潆婄R樣品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，如果樣品厚于１００ｎｍ，則先要用研缽把樣品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，然后將粉末樣品溶解在無(wú)水乙醇中，用超聲分散的方法將樣品盡量分散，然后用支持網(wǎng)撈起即可． �。ǎ玻┍∧悠贰 〗^大多數(shù)的ＴＥＭ樣品是薄膜樣品，薄膜樣品可做靜態(tài)觀察，如金相組織；析出相形態(tài)；分布，結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系，錯(cuò)位類型，分布，密度等；也可以做動(dòng)態(tài)原位觀察，如相變，形變，位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)及其相互作用．制備薄膜樣品分四個(gè)步驟： �。釋悠非谐杀∑ê穸龋保埃啊玻埃拔⒚祝�，對(duì)韌性材料（如金屬），用線鋸將樣品割成小于２００微米的薄片；對(duì)脆性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，ＮａＣｌ，ＭｇＯ）可以刀將其解理或用金剛石圓盤(pán)鋸將其切割，或用超薄切片法直接切割． �。馇懈畛搔眨常恚淼膱A片 用超聲鉆或ｐｕｎｃｈｅｒ?qū)ⅵ眨常恚肀A片從材料薄片上切下來(lái)． �。泐A(yù)減薄 使用凹坑減薄儀可將薄圓片磨至１０μｍ厚．用研磨機(jī)磨（或使用砂紙），可磨至幾十μｍ． �。浣K減薄 對(duì)于導(dǎo)電的樣品如金屬，采用電解拋光減薄，這方法速度快，沒(méi)有機(jī)械損傷，但可能改變樣品表面的電子狀態(tài)，使用的化學(xué)試劑可能對(duì)身體有害． 對(duì)非導(dǎo)電的樣品如陶瓷，采用離子減薄，用離子轟擊樣品表面，使樣品材料濺射出來(lái)，以達(dá)到減薄的目的．離子減薄要調(diào)整電壓，角度，選用適合的參數(shù)，選得好，減薄速度快．離子減薄會(huì)產(chǎn)生熱，使樣品溫度升至１００～３００度，故最好用液氮冷卻樣品．樣品冷卻對(duì)不耐高溫的材料是非常重要的，否則材料會(huì)發(fā)生相變，樣品冷卻還可以減少污染和表面損傷．離子減薄是一種普適的減薄方法，可用于陶瓷，復(fù)合物，半導(dǎo)體，合金，界面樣品，甚至纖維和粉末樣品也可以離子減�。ò阉麄冇脴�(shù)脂拌合后，裝入φ３ｍｍ金屬管，切片后，再離子減薄）．也可以聚集離子術(shù)（ＦＩＢ）對(duì)指定區(qū)域做離子減薄，但ＦＩＢ很貴． 對(duì)于軟的生物和高分子樣品，可用超薄切片方法將樣品切成小于１００ｎｍ的薄膜．這種技術(shù)的特點(diǎn)是樣品不會(huì)改變，缺點(diǎn)是會(huì)引進(jìn)形變． �。ǎ常┙饘僭嚇拥谋砻鎻�(fù)型 即把準(zhǔn)備觀察的試樣的表面形貌（表面顯微組織浮凸）用適宜的非晶薄膜復(fù)制下來(lái)，然后對(duì)這個(gè)復(fù)制膜（叫做復(fù)型）進(jìn)行透射電鏡觀察與分析．復(fù)型適用于金相組織，斷口形貌，形變條紋，磨損表面，第二相形態(tài)及分布，萃取和結(jié)構(gòu)分析等． 制備復(fù)型的材料本身必須是＂無(wú)結(jié)構(gòu)＂的，即要求復(fù)型材料在高倍成像時(shí)也不顯示其本身的任何結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，這樣就不致干擾被復(fù)制表面的形貌觀察和分析．常用的復(fù)型材料有塑料，真空蒸發(fā)沉積炭膜（均為非晶態(tài)物質(zhì)）�。� 常用的復(fù)型有：ａ塑料一級(jí)復(fù)型，分辨率為１０～２０ｎｍ；ｂ炭一級(jí)復(fù)型，分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二級(jí)復(fù)型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取復(fù)型，可以把要分析的粒子從基體中提取出來(lái)，這種分析時(shí)不會(huì)受到基體的干擾． 除萃取復(fù)型外，其余復(fù)型只不過(guò)是試樣表面的一個(gè)復(fù)制品，只能提供有關(guān)表面形貌的信息，而不能提供內(nèi)部組成相，晶體結(jié)構(gòu)，微區(qū)化學(xué)成分等本質(zhì)信息，因而用復(fù)型做電子顯微分析有很大的局限性，目前，除萃取復(fù)型外，其他復(fù)型用的很少． |
回復(fù)此樓» 收錄本帖的淘帖專輯推薦
 百寶箱 |
» 猜你喜歡
化工學(xué)院（學(xué)院正式調(diào)劑群+聯(lián)系方式）
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
化工學(xué)院（學(xué)院官方群）-院士團(tuán)隊(duì)招生-學(xué)生自由度高-培養(yǎng)模式成熟高效
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
無(wú)機(jī)化學(xué)論文潤(rùn)色/翻譯怎么收費(fèi)?
已經(jīng)有81人回復(fù)
-
黑龍江大學(xué)分析化學(xué)招調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
武漢高校國(guó)家級(jí)人才團(tuán)隊(duì)招收材料，化學(xué)，紡織等專業(yè)碩士調(diào)劑生
已經(jīng)有26人回復(fù)
-
紡大化工學(xué)院（官方群）-院士團(tuán)隊(duì)招生-學(xué)生自由度高發(fā)展好-培養(yǎng)模式成熟
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
溫州大學(xué)化材學(xué)院王娟課題組招生
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
學(xué)院官方群-院士團(tuán)隊(duì)招生-學(xué)生自由度高-培養(yǎng)模式成熟已有10余名學(xué)生赴985海外深造
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
武漢紡織大學(xué)化工學(xué)院官方群-院士團(tuán)隊(duì)招生-學(xué)生自由度高-10余名學(xué)生赴985海外深造
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
南昌航空大學(xué)蔣華麟教授課題組招收化學(xué)、環(huán)境、碳達(dá)峰碳中和及相關(guān)專業(yè)碩士信息
已經(jīng)有0人回復(fù)
-
湖北師范大學(xué)復(fù)試調(diào)劑
已經(jīng)有0人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 有關(guān)電鏡實(shí)驗(yàn)中涉及的試驗(yàn)流程及電鏡結(jié)果的分析
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 薄膜樣品透射電鏡制樣
已經(jīng)有23人回復(fù)
- 透射電鏡一個(gè)樣品要多少時(shí)間
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 透射電鏡觀察細(xì)胞樣品
已經(jīng)有16人回復(fù)
- 【求助】關(guān)于透射電鏡制樣時(shí)樣品濃度
已經(jīng)有9人回復(fù)
- 【請(qǐng)教】關(guān)于電鏡
已經(jīng)有17人回復(fù)
- 【求助】絲材如何制備投射電鏡樣品
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】透射電鏡與掃描電鏡的區(qū)別
已經(jīng)有7人回復(fù)
|
上海doesun.com是國(guó)內(nèi)第一家透射電鏡薄膜制樣公司，在上海周邊保有四臺(tái)FEI F20和F30可以滿足HRTEM和STEM,甚至EELS的測(cè)試需求,無(wú)須預(yù)約,及時(shí)完成. 同時(shí)我們提供量產(chǎn)型制樣服務(wù),可以每天制作50個(gè)以上的TEM樣品,已經(jīng)成功為中科院微系統(tǒng)所SOI項(xiàng)目組,中科院硅酸鹽所SiC項(xiàng)目組,中科院技術(shù)物理所紅外器件項(xiàng)目組,中科院半導(dǎo)體所照明中心/超晶格國(guó)家實(shí)驗(yàn)室,中科院蘇州納米所,清華大學(xué)電子工程系/微電子所,復(fù)旦大學(xué),上海交通大學(xué)材料系/化學(xué)系/微納研究院/物理系/太陽(yáng)能研究所服務(wù)一年多. |
2樓2011-04-27 22:40:38
liuqiong00
金蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 709.3
- 帖子: 35
- 在線: 61.4小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1102231
3樓2011-05-20 10:56:02
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 85738816 的主題更新
| 3 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 0703化學(xué)321分求調(diào)劑 +3 | 三dd. 2026-03-30 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
|
[考研] 298求調(diào)劑 +3 | 什么是胖頭魚(yú) 2026-03-30 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 307求調(diào)劑 +12 | 超級(jí)伊昂大王 2026-03-24 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)354求調(diào)劑 +7 | 101次希望 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 296求調(diào)劑 +10 | 彼岸t 2026-03-29 | 10/500 |
|
|
[考研] 309求調(diào)劑 +10 | 誰(shuí)不是少年 2026-03-29 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +10 | 張zz111 2026-03-27 | 11/550 |
|
|
|
[考研] 一志愿華東師范大學(xué)有機(jī)化學(xué)專業(yè)，初試351分，復(fù)試被刷求調(diào)劑! +5 | 真名有冰 2026-03-29 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)0703 調(diào)劑 306分 一志愿211 +7 | 26要上岸 2026-03-28 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 330分求調(diào)劑 +5 | qzenlc 2026-03-29 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 食品工程專碩一志愿中海洋309求調(diào)劑 +4 | 小張zxy張 2026-03-26 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 085602 化工專碩 338分 求調(diào)劑 +12 | 路癡小琪 2026-03-27 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 312，生物學(xué)求調(diào)劑 +3 | 小譯同學(xué)abc 2026-03-28 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 320分，材料與化工專業(yè)，求調(diào)劑 +9 | 一定上岸aaa 2026-03-27 | 13/650 |
|
|
|
[考研] 081200-314 +3 | LILIQQ 2026-03-27 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 086502化學(xué)工程342求調(diào)劑 +6 | 阿姨復(fù)古不過(guò) 2026-03-27 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +10 | 呼呼？~+123456 2026-03-24 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿鄭大085600，310分求調(diào)劑 +5 | 李瀟可 2026-03-26 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 341求調(diào)劑 +7 | 青檸檬1 2026-03-26 | 7/350 |
|
|
|
[考研]
 085602化學(xué)工程求調(diào)劑。
+4
|
平樂(lè)樂(lè)樂(lè) 2026-03-26 | 4/200 |
|