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tndstone金蟲 (正式寫手)
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[求助]
求助，一種鋨聚合物的制備
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本人打算合成一種Os的聚合物，參考文獻(xiàn)為：J. Phys. Chem. 1991, 95, 5970-5975。從Os(bby)2Cl2出發(fā)，經(jīng)過幾步聚合成含有PVP的聚合物。大家可以看到我的專業(yè)，電化學(xué)，對(duì)這個(gè)合成有幾個(gè)地方實(shí)在不懂。 以下為合成步驟： cis-bis(2,2’-bipyridine-N,N’-diChloroosmium(II)(0.494 g, 0.864 mmol) and poly(4-vinylpyridine) (0.430 g, 4.09 mequiv) were heated under nitrogen at reflux in 18 mL of ethylene glycol for 2 h. After the solution was cooled to room temperature, 30 mL of DMF and 1.5 g of 2-bromoethylamine hydrobromide (7.3 mmol) were added, and the solution was stirred at 45oC overnight. The crude polymer was precipitated by pouring the solution into rapidly stirred acetone. The hygroscopic precipitate was collected, dissolved in H2O, filtered, and precipitated as the PF6- salt by addition of a solution of NH4PF6. The dry PF6- salt (0.49 g) was then dissolved in 20 mL of acetonitrile, diluted with 50 mL of H20, and stirred over 5.2 g of anion exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) for 2 h. This solution was filtered and evaporated under vacuum to ca. 10 mL. Concentrated HCl was then added to pH 2, and the solution was dripped into rapidly stirred acetonitrile. The precipitate was filtered and dried in a vacuum desiccator. 我的問題有這些： 1.PVP后面的括號(hào)里面的mequiv，我在網(wǎng)上查的是“離子交換當(dāng)量”的意思，那是否與后面的那個(gè)exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相對(duì)應(yīng)？這個(gè)對(duì)應(yīng)是什么關(guān)系？ 2.這里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果換用別的品牌的（如sigma）但是分子量不一樣（如53kDa）對(duì)最后的產(chǎn)物影響是怎樣的？是否在計(jì)算當(dāng)量的時(shí)候需要考慮分子量的不同呢？ 3.本人對(duì)離子交換也不懂。。。步驟中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，說是氯鹽形式，是否交換出去的就是氯離子？國內(nèi)有沒有可以替代的交換樹脂？或者，可以告訴我國內(nèi)的交換樹脂可信度如何？會(huì)不會(huì)浪費(fèi)我那巨貴無比的Os？ 4.如果PVP和陰離子交換樹脂都不可用其他的替代，請(qǐng)告知能夠在北京買到相關(guān)產(chǎn)品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 獎(jiǎng)金原則： 第一時(shí)間全部回答，獎(jiǎng)20個(gè)金幣，滿意者追加。 有意義的給2個(gè)金幣。 跟帖的給1個(gè)金幣。 大家快來吧�。� |
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Dr_Jesse
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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2樓2011-04-28 09:57:25
bocy
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【答案】應(yīng)助回帖
tndstone(金幣+5): 木蟲哥哥多謝你幫頂，還是沒有解決我的問題~ 2011-04-28 22:38:09
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1.PVP后面的括號(hào)里面的mequiv，我在網(wǎng)上查的是“離子交換當(dāng)量”的意思，那是否與后面的那個(gè)exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相對(duì)應(yīng)？這個(gè)對(duì)應(yīng)是什么關(guān)系？ 我覺得應(yīng)該是mole equiv摩爾當(dāng)量吧，就是加入到OsCl和PVP的當(dāng)量關(guān)系 2.這里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果換用別的品牌的（如sigma）但是分子量不一樣（如53kDa）對(duì)最后的產(chǎn)物影響是怎樣的？是否在計(jì)算當(dāng)量的時(shí)候需要考慮分子量的不同呢？ 分子量不同必然會(huì)有影響，計(jì)算時(shí)要考慮 3.本人對(duì)離子交換也不懂。。。步驟中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，說是氯鹽形式，是否交換出去的就是氯離子？國內(nèi)有沒有可以替代的交換樹脂？或者，可以告訴我國內(nèi)的交換樹脂可信度如何？會(huì)不會(huì)浪費(fèi)我那巨貴無比的Os？ 離子交換樹脂很成熟的了，應(yīng)該都可以用 4.如果PVP和陰離子交換樹脂都不可用其他的替代，請(qǐng)告知能夠在北京買到相關(guān)產(chǎn)品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 這個(gè)不知道，自己?jiǎn)柛浇鼘?shí)驗(yàn)室都在哪買藥品 |
3樓2011-04-28 11:12:17
tndstone
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4樓2011-05-09 14:45:55
fluterzd
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5樓2018-01-19 13:59:15
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