 |
 |
 |
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 1010 | 回復(fù): 4 | ||
tndstone金蟲 (正式寫手)
|
[求助]
求助，一種鋨聚合物的制備
|
|
本人打算合成一種Os的聚合物，參考文獻(xiàn)為：J. Phys. Chem. 1991, 95, 5970-5975。從Os(bby)2Cl2出發(fā)，經(jīng)過幾步聚合成含有PVP的聚合物。大家可以看到我的專業(yè)，電化學(xué)，對這個合成有幾個地方實在不懂。 以下為合成步驟： cis-bis(2,2’-bipyridine-N,N’-diChloroosmium(II)(0.494 g, 0.864 mmol) and poly(4-vinylpyridine) (0.430 g, 4.09 mequiv) were heated under nitrogen at reflux in 18 mL of ethylene glycol for 2 h. After the solution was cooled to room temperature, 30 mL of DMF and 1.5 g of 2-bromoethylamine hydrobromide (7.3 mmol) were added, and the solution was stirred at 45oC overnight. The crude polymer was precipitated by pouring the solution into rapidly stirred acetone. The hygroscopic precipitate was collected, dissolved in H2O, filtered, and precipitated as the PF6- salt by addition of a solution of NH4PF6. The dry PF6- salt (0.49 g) was then dissolved in 20 mL of acetonitrile, diluted with 50 mL of H20, and stirred over 5.2 g of anion exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) for 2 h. This solution was filtered and evaporated under vacuum to ca. 10 mL. Concentrated HCl was then added to pH 2, and the solution was dripped into rapidly stirred acetonitrile. The precipitate was filtered and dried in a vacuum desiccator. 我的問題有這些： 1.PVP后面的括號里面的mequiv，我在網(wǎng)上查的是“離子交換當(dāng)量”的意思，那是否與后面的那個exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相對應(yīng)？這個對應(yīng)是什么關(guān)系？ 2.這里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果換用別的品牌的（如sigma）但是分子量不一樣（如53kDa）對最后的產(chǎn)物影響是怎樣的？是否在計算當(dāng)量的時候需要考慮分子量的不同呢？ 3.本人對離子交換也不懂。。。步驟中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，說是氯鹽形式，是否交換出去的就是氯離子？國內(nèi)有沒有可以替代的交換樹脂？或者，可以告訴我國內(nèi)的交換樹脂可信度如何？會不會浪費我那巨貴無比的Os？ 4.如果PVP和陰離子交換樹脂都不可用其他的替代，請告知能夠在北京買到相關(guān)產(chǎn)品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 獎金原則： 第一時間全部回答，獎20個金幣，滿意者追加。 有意義的給2個金幣。 跟帖的給1個金幣。 大家快來吧�。� |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有16人回復(fù)
-
304求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
材料工程專碩調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天大材料與化工（085600）總分338
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
085700資源與環(huán)境308求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
求材料調(diào)劑
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
294求調(diào)劑材料與化工專碩
已經(jīng)有5人回復(fù)
-
一志愿華中科技大學(xué)，080502，354分求調(diào)劑
已經(jīng)有4人回復(fù)
-
一志愿吉林大學(xué)材料學(xué)碩321求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
085410人工智能專碩317求調(diào)劑（0854都可以）
已經(jīng)有3人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價值貼推薦，對您同樣有幫助:
- 一種聚合物的翻譯
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】聚合物成膜問題（要測SEM）
已經(jīng)有36人回復(fù)
- 【求助】制備色譜是高效液相色譜的一種嗎
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】求一種能降低粘性的聚合物溶劑
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】請問各位大蝦們對三種聚合物的混合溶液怎么做粘度測試啊
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】外行求助：關(guān)于高分子聚合物膜，哪一種可以選擇性的透過水隔離無機(jī)離子？
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】氣體小分子在聚合物中的擴(kuò)散問題
已經(jīng)有35人回復(fù)
- 【求助】如何集中收集靜電紡絲制備的聚合物纖維
已經(jīng)有24人回復(fù)
Dr_Jesse
鐵桿木蟲 (著名寫手)
滄海一粟，浩宇星塵
- 應(yīng)助: 204 (大學(xué)生)
- 金幣: 7075.7
- 散金: 2152
- 紅花: 42
- 帖子: 1245
- 在線: 433小時
- 蟲號: 1123054
- 注冊: 2010-10-15
- 性別: GG
- 專業(yè): 高分子合成化學(xué)
2樓2011-04-28 09:57:25
bocy
木蟲 (正式寫手)
小木蟲首席情感問題專家
- 應(yīng)助: 3 (幼兒園)
- 金幣: 4994.8
- 散金: 10
- 紅花: 3
- 帖子: 886
- 在線: 260.1小時
- 蟲號: 110970
- 注冊: 2005-11-20
- 性別: GG
- 專業(yè): 應(yīng)用高分子化學(xué)與物理
【答案】應(yīng)助回帖
tndstone(金幣+5): 木蟲哥哥多謝你幫頂，還是沒有解決我的問題~ 2011-04-28 22:38:09
|
1.PVP后面的括號里面的mequiv，我在網(wǎng)上查的是“離子交換當(dāng)量”的意思，那是否與后面的那個exchange beads (Bio-Rad AGl-X4, chloride form) 相對應(yīng)？這個對應(yīng)是什么關(guān)系？ 我覺得應(yīng)該是mole equiv摩爾當(dāng)量吧，就是加入到OsCl和PVP的當(dāng)量關(guān)系 2.這里的PVP用的是polysciences公司的50kDa的，如果換用別的品牌的（如sigma）但是分子量不一樣（如53kDa）對最后的產(chǎn)物影響是怎樣的？是否在計算當(dāng)量的時候需要考慮分子量的不同呢？ 分子量不同必然會有影響，計算時要考慮 3.本人對離子交換也不懂。。。步驟中提到的(Bio-Rad AGl-X4, chloride form) ，說是氯鹽形式，是否交換出去的就是氯離子？國內(nèi)有沒有可以替代的交換樹脂？或者，可以告訴我國內(nèi)的交換樹脂可信度如何？會不會浪費我那巨貴無比的Os？ 離子交換樹脂很成熟的了，應(yīng)該都可以用 4.如果PVP和陰離子交換樹脂都不可用其他的替代，請告知能夠在北京買到相關(guān)產(chǎn)品（也就是polysciences公司的PVP k50和Bio-Rad公司的AGl-X4, chloride form）的公司。 這個不知道，自己問附近實驗室都在哪買藥品 |
3樓2011-04-28 11:12:17
tndstone
金蟲 (正式寫手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1588.1
- 散金: 125
- 帖子: 313
- 在線: 38.9小時
- 蟲號: 702088
- 注冊: 2009-02-16
- 性別: GG
- 專業(yè): 電化學(xué)
4樓2011-05-09 14:45:55
fluterzd
木蟲 (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 2689.9
- 散金: 20
- 紅花: 2
- 帖子: 276
- 在線: 252.1小時
- 蟲號: 988390
- 注冊: 2010-04-03
- 性別: GG
- 專業(yè): 生物化學(xué)
5樓2018-01-19 13:59:15
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 tndstone 的主題更新
| 5 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 一志愿天大材料與化工（085600）總分338 +4 | 蔡大美女 2026-03-13 | 4/200 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 354求調(diào)劑 +4 | Tyoumou 2026-03-18 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 能源材料化學(xué)課題組招收碩士研究生8-10名 +4 | 脫穎而出 2026-03-16 | 10/500 |
|
|
|
[考研] 一志愿985，本科211，0817化學(xué)工程與技術(shù)319求調(diào)劑 +7 | Liwangman 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 材料專碩英一數(shù)二306 +4 | z1z2z3879 2026-03-18 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 0703化學(xué)調(diào)劑，求各位老師收留 +9 | 秋有木北 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 一志愿中國海洋大學(xué)，生物學(xué)，301分，求調(diào)劑 +4 | 1孫悟空 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +11 | 冬十三 2026-03-15 | 12/600 |
|
|
|
[考研] 290求調(diào)劑 +3 | p asserby. 2026-03-15 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工專碩調(diào)劑 +5 | heming3743 2026-03-16 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 文思客 2026-03-16 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 素年祭語 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 0703一志愿211 285分求調(diào)劑 +5 | ly3471z 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 070300化學(xué)學(xué)碩求調(diào)劑 +6 | 太想進(jìn)步了0608 2026-03-16 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 本科南京大學(xué)一志愿川大藥學(xué)327 +3 | 麥田耕者 2026-03-14 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 255求調(diào)劑 +3 | 李嘉慧， 2026-03-12 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 308 085701 四六級已過求調(diào)劑 +7 | 溫喬喬喬喬 2026-03-12 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 311求調(diào)劑 +3 | 冬十三 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[碩博家園] 085600 260分求調(diào)劑 +3 | 天空還下雨么 2026-03-13 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 考研調(diào)劑 +4 | 芬達(dá)46 2026-03-12 | 4/200 |
|