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12lubing木蟲 (正式寫手)
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GPC用流動相THF的標(biāo)準(zhǔn)處理方法----細(xì)節(jié)討論
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THF溶劑處理 常用有機(jī)溶劑的純化-四氫呋喃 沸點67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相對密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶,并常含有少量水分及過氧化物。 超聲波震蕩和過濾后,先用CaCl2粗干燥一天,在THF中加入鈉絲和二苯甲酮回流(鈉絲用來出去水分和過氧化物,二苯甲酮用來指示過氧化物的含量)加熱至78℃,當(dāng)體系變成藍(lán)色時即可蒸餾出來使用,一般是現(xiàn)場蒸餾現(xiàn)場使用。人不要走開,千萬不要蒸干,避免爆炸。 樣品配制形式:將樣品采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸干溶劑后,用重蒸后的THF溶解。 樣品配制濃度范圍:≈3.0mg/ml PS樣品校正時間:如發(fā)現(xiàn)基線連續(xù)漂移或者更換流動相需要進(jìn)行重新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線,無特殊情況1年一次 PS樣品配制濃度:3mg/ml PS樣品分子質(zhì)量范圍:1200-257000,與所采用的聚苯乙烯標(biāo)樣的質(zhì)量范圍有關(guān)。 因為我們實驗室的GPC柱子經(jīng)常堵塞,請教各位大俠 問題:1.超聲波震蕩一般達(dá)到什么狀態(tài)?是為了趕里面的氣泡嗎? 2.過濾采用多大孔徑的過濾頭 3.Na很貴,而且不易保存,有其他的替代品嗎?或者放在什么溶劑內(nèi)加入 4.上訴操作有無其他問題? |
木蟲 (正式寫手)
攀登者~

木蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
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