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12lubing木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
GPC用流動(dòng)相THF的標(biāo)準(zhǔn)處理方法----細(xì)節(jié)討論
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THF溶劑處理 常用有機(jī)溶劑的純化－四氫呋喃 沸點(diǎn)67℃(64.5℃)，折光率1.405 0，相對(duì)密度0.889 2。四氫呋喃與水能混溶，并常含有少量水分及過(guò)氧化物。 超聲波震蕩和過(guò)濾后，先用CaCl2粗干燥一天，在THF中加入鈉絲和二苯甲酮回流（鈉絲用來(lái)出去水分和過(guò)氧化物，二苯甲酮用來(lái)指示過(guò)氧化物的含量）加熱至78℃，當(dāng)體系變成藍(lán)色時(shí)即可蒸餾出來(lái)使用，一般是現(xiàn)場(chǎng)蒸餾現(xiàn)場(chǎng)使用。人不要走開(kāi)，千萬(wàn)不要蒸干，避免爆炸。 樣品配制形式：將樣品采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)蒸干溶劑后，用重蒸后的THF溶解。 樣品配制濃度范圍：≈3.0mg/ml PS樣品校正時(shí)間：如發(fā)現(xiàn)基線連續(xù)漂移或者更換流動(dòng)相需要進(jìn)行重新校正標(biāo)準(zhǔn)曲線，無(wú)特殊情況1年一次 PS樣品配制濃度：3mg/ml PS樣品分子質(zhì)量范圍：1200-257000,與所采用的聚苯乙烯標(biāo)樣的質(zhì)量范圍有關(guān)。 因?yàn)槲覀儗?shí)驗(yàn)室的GPC柱子經(jīng)常堵塞，請(qǐng)教各位大俠 問(wèn)題：1.超聲波震蕩一般達(dá)到什么狀態(tài)？是為了趕里面的氣泡嗎？ 2.過(guò)濾采用多大孔徑的過(guò)濾頭 3.Na很貴，而且不易保存，有其他的替代品嗎？或者放在什么溶劑內(nèi)加入 4.上訴操作有無(wú)其他問(wèn)題？ |
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4樓2011-04-28 09:40:02
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