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yzhlasiI鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品，在22分鐘左右出來(lái)個(gè)小得幾乎看不見(jiàn)的峰？
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反向轉(zhuǎn)化成正相后的出現(xiàn)的問(wèn)題 在下于前段時(shí)間就“反相轉(zhuǎn)化為正相”請(qǐng)教了各位前輩高人，并在大家的指點(diǎn)下把系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成了正相，現(xiàn)在用此系統(tǒng)做正相出現(xiàn)了問(wèn)題：1、進(jìn)樣品，保留時(shí)間為22分鐘左右，峰型還算正常，面積在1700左右。2、進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)品，在22分鐘左右出來(lái)個(gè)小得幾乎看不見(jiàn)的峰。 以下是本人的具體操作：大家看看是否有不當(dāng)之處。原反相系統(tǒng)流動(dòng)相為甲醇：水=95：5，用的C18的柱子，檢測(cè)波長(zhǎng)為265，本人先用純甲醇以1.0的速度沖系統(tǒng)和C18柱子1小時(shí)，再把C18柱子取下，接上雙通，用異丙醇沖系統(tǒng)1小時(shí)，然后接上硅膠柱（2年未用過(guò)了）用正己烷沖柱子和系統(tǒng)1小時(shí)，以正己烷：正戊醇=997：3為流動(dòng)項(xiàng)沖柱子1小時(shí)，然后進(jìn)樣（樣品和標(biāo)準(zhǔn)品的配制見(jiàn)中國(guó)藥典2010版維生素D的檢測(cè)) 求高手指點(diǎn)，問(wèn)題出在哪里？ |
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yzhlasiI
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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4樓2011-08-09 17:23:03
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