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進標準品，在22分鐘左右出來個小得幾乎看不見的峰？
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反向轉化成正相后的出現(xiàn)的問題 在下于前段時間就“反相轉化為正相”請教了各位前輩高人，并在大家的指點下把系統(tǒng)轉化成了正相，現(xiàn)在用此系統(tǒng)做正相出現(xiàn)了問題：1、進樣品，保留時間為22分鐘左右，峰型還算正常，面積在1700左右。2、進標準品，在22分鐘左右出來個小得幾乎看不見的峰。 以下是本人的具體操作：大家看看是否有不當之處。原反相系統(tǒng)流動相為甲醇：水=95：5，用的C18的柱子，檢測波長為265，本人先用純甲醇以1.0的速度沖系統(tǒng)和C18柱子1小時，再把C18柱子取下，接上雙通，用異丙醇沖系統(tǒng)1小時，然后接上硅膠柱（2年未用過了）用正己烷沖柱子和系統(tǒng)1小時，以正己烷：正戊醇=997：3為流動項沖柱子1小時，然后進樣（樣品和標準品的配制見中國藥典2010版維生素D的檢測) 求高手指點，問題出在哪里？ |
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3樓2011-07-27 10:20:09
2樓2011-04-29 09:55:50
yankunsu
金蟲 (正式寫手)
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4樓2011-08-09 17:23:03
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