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液相測定樣品 保留時間不穩(wěn)定？怎么辦？？
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EDTA鐵的液相檢測問題 采用液相檢測EDTA鐵，保留時間不穩(wěn)定，第一天6.6分，第二天10分，第三天3分，第四天10分 保留時間跟我玩起來捉迷藏有戲，請大家多多指教。以下是詳細內容。 柱子 Agilent XDB C8 流動相：40%四丁基氫氧化銨溶液3.25ml加水130ml，再用8.8%甲酸溶液調PH至3.30，加甲醇125ml，再用水稀釋至1000ml ，此時PH約為3.50 液相條件 波長254nm ，流速1.0ml/min進樣量20 EDTA鐵濃度0.1mg/ML 第一天：保留時間6.6 分，沒在意 第二天：使用前一天流動相、柱子，保留時間跑到10分，以為是EDTA鐵在新使用的柱子上有一定飽和時限，所以勉強解釋了一下，希望以后會穩(wěn)定。繼續(xù)試驗 第三天：新?lián)Q流動相，柱子未換，保留時間跑到3分，以為甲醇加多了或者試劑的問題，狂配流動相，連續(xù)更換3次流動相，樣品保留時間均在3分。 放棄，無語了。 第四天：死馬當活馬醫(yī)，繼續(xù)用前一天的柱子，流動相，前一天的樣品，保留時間重新回到了10分。 以上樣品在四天檢測當中，峰形和峰面積沒有明顯變化。 分析以上：排除了流動相、樣品、柱子、儀器的因素，實在找不出原因了。還懷疑是流動相的PH導致樣品不穩(wěn)定，后來查詢了EDTA鐵的PKA在pKPK1=0.0 (CO2H) pK2=1.5 (CO2H) pK3=2.00 (CO2H) pK4=2.69 (CO2H) pK5=6.13 (NH+) pK6=10.37 (NH+) 來自維基百科 EDTA鐵為二元酸 PKA為2.00 依據(jù)此 在PH3.5 是穩(wěn)定的 為什么呢？ 不過從目前來看，好像是流動相PH的原因啊 |
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