 |
 |
 |
| 24小時(shí)熱門(mén)版塊排行榜 |
- >論壇更新日志 (672)
- >導(dǎo)師招生 (68)
- >考研 (48)
- >蟲(chóng)友互識(shí) (27)
- >考博 (20)
- >無(wú)機(jī)/物化 (11)
- >文獻(xiàn)求助 (10)
- >休閑灌水 (7)
- >論文道賀祈福 (4)
- >基金申請(qǐng) (4)
- >教師之家 (4)
- >碩博家園 (4)
- >公派出國(guó) (4)
- >綠色求助(高懸賞) (3)
- >論文投稿 (3)
- >留學(xué)生活 (2)
 |
 |
 |
||
 |
 |
 |
 |
 |
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 查看: 2517 | 回復(fù): 8 | ||
laoyisng1122鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
|
[求助]
液相測(cè)定樣品 保留時(shí)間不穩(wěn)定？怎么辦？？
|
|
EDTA鐵的液相檢測(cè)問(wèn)題 采用液相檢測(cè)EDTA鐵，保留時(shí)間不穩(wěn)定，第一天6.6分，第二天10分，第三天3分，第四天10分 保留時(shí)間跟我玩起來(lái)捉迷藏有戲，請(qǐng)大家多多指教。以下是詳細(xì)內(nèi)容。 柱子 Agilent XDB C8 流動(dòng)相：40%四丁基氫氧化銨溶液3.25ml加水130ml，再用8.8%甲酸溶液調(diào)PH至3.30，加甲醇125ml，再用水稀釋至1000ml ，此時(shí)PH約為3.50 液相條件 波長(zhǎng)254nm ，流速1.0ml/min進(jìn)樣量20 EDTA鐵濃度0.1mg/ML 第一天：保留時(shí)間6.6 分，沒(méi)在意 第二天：使用前一天流動(dòng)相、柱子，保留時(shí)間跑到10分，以為是EDTA鐵在新使用的柱子上有一定飽和時(shí)限，所以勉強(qiáng)解釋了一下，希望以后會(huì)穩(wěn)定。繼續(xù)試驗(yàn) 第三天：新?lián)Q流動(dòng)相，柱子未換，保留時(shí)間跑到3分，以為甲醇加多了或者試劑的問(wèn)題，狂配流動(dòng)相，連續(xù)更換3次流動(dòng)相，樣品保留時(shí)間均在3分。 放棄，無(wú)語(yǔ)了。 第四天：死馬當(dāng)活馬醫(yī)，繼續(xù)用前一天的柱子，流動(dòng)相，前一天的樣品，保留時(shí)間重新回到了10分。 以上樣品在四天檢測(cè)當(dāng)中，峰形和峰面積沒(méi)有明顯變化。 分析以上：排除了流動(dòng)相、樣品、柱子、儀器的因素，實(shí)在找不出原因了。還懷疑是流動(dòng)相的PH導(dǎo)致樣品不穩(wěn)定，后來(lái)查詢(xún)了EDTA鐵的PKA在pKPK1=0.0 (CO2H) pK2=1.5 (CO2H) pK3=2.00 (CO2H) pK4=2.69 (CO2H) pK5=6.13 (NH+) pK6=10.37 (NH+) 來(lái)自維基百科 EDTA鐵為二元酸 PKA為2.00 依據(jù)此 在PH3.5 是穩(wěn)定的 為什么呢？ 不過(guò)從目前來(lái)看，好像是流動(dòng)相PH的原因啊 |
回復(fù)此樓» 猜你喜歡
281求調(diào)劑（0805）
已經(jīng)有8人回復(fù)
-
環(huán)境領(lǐng)域全國(guó)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室招收博士1-2名
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
材料專(zhuān)碩306英一數(shù)二
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
301求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
一志愿天津大學(xué)化學(xué)工藝專(zhuān)業(yè)（081702）315分求調(diào)劑
已經(jīng)有7人回復(fù)
-
302求調(diào)劑
已經(jīng)有6人回復(fù)
-
26博士申請(qǐng)
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
268求調(diào)劑
已經(jīng)有3人回復(fù)
-
311求調(diào)劑
已經(jīng)有10人回復(fù)
-
被我言中：新模板不強(qiáng)調(diào)格式了，假專(zhuān)家開(kāi)始管格式了
已經(jīng)有4人回復(fù)
» 本主題相關(guān)商家推薦: (我也要在這里推廣)
» 本主題相關(guān)價(jià)值貼推薦，對(duì)您同樣有幫助:
- 液相樣品檢測(cè) 出峰遇到問(wèn)題了？怎么辦才好？？
已經(jīng)有21人回復(fù)
- 【求助】請(qǐng)教：高效液相，兩臺(tái)儀器所測(cè)樣品保留時(shí)間相差很大是怎么回事
已經(jīng)有10人回復(fù)
- HPLC 主峰保留時(shí)間 很不穩(wěn)定
已經(jīng)有24人回復(fù)
- 液相 分析樣品出現(xiàn)分裂峰？ 這可怎么辦��？？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 液相測(cè)定樣品過(guò)程中出峰發(fā)現(xiàn)問(wèn)題了？怎么解決？
已經(jīng)有15人回復(fù)
- 【求助】液相測(cè)定樣品 出峰問(wèn)題，謝謝�。�
已經(jīng)有4人回復(fù)
- 【求助】液相樣品測(cè)定 梯度洗脫相關(guān)問(wèn)題？？
已經(jīng)有5人回復(fù)
- 【求助】液相樣品測(cè)定出現(xiàn)問(wèn)題了？求助大家！
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 液相保留時(shí)間減小
已經(jīng)有3人回復(fù)
- 【求助】藥物在液相中出峰時(shí)間不穩(wěn)定是怎么回事？
已經(jīng)有10人回復(fù)
- 【求助】液相（求助）
已經(jīng)有17人回復(fù)
weirb
銀蟲(chóng) (初入文壇)
- 應(yīng)助: 2 (幼兒園)
- 金幣: 1743
- 帖子: 19
- 在線: 45.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 394786
- 注冊(cè): 2007-06-07
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 藥物分析
2樓2011-04-29 11:59:30
癡夷子皮
版主 (文壇精英)
老痞
- PhEPI: 10
- 應(yīng)助: 2016 (講師)
- 貴賓: 5.368
- 金幣: 54487.3
- 散金: 41688
- 紅花: 303
- 沙發(fā): 1206
- 帖子: 32611
- 在線: 4303.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 674536
- 注冊(cè): 2008-12-14
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 無(wú)神論
- 管轄: 人文社科
3樓2011-04-29 12:40:39
liulangtj
木蟲(chóng) (小有名氣)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 1990.1
- 紅花: 2
- 帖子: 113
- 在線: 48小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 398872
- 注冊(cè): 2007-06-11
- 性別: GG
- 專(zhuān)業(yè): 老年病藥物藥理
4樓2011-04-29 13:14:54
laoyisng1122
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 30.7
- 散金: 3
- 紅花: 5
- 帖子: 370
- 在線: 37.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1217629
- 注冊(cè): 2011-03-01
5樓2011-05-03 14:52:09
laoyisng1122
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 30.7
- 散金: 3
- 紅花: 5
- 帖子: 370
- 在線: 37.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1217629
- 注冊(cè): 2011-03-01
6樓2011-05-03 14:52:19
laoyisng1122
鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 0 (幼兒園)
- 金幣: 30.7
- 散金: 3
- 紅花: 5
- 帖子: 370
- 在線: 37.7小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 1217629
- 注冊(cè): 2011-03-01
7樓2011-05-03 14:52:30
8樓2012-10-25 19:15:27
瑞玲
木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
- 應(yīng)助: 13 (小學(xué)生)
- 金幣: 1959.1
- 紅花: 15
- 帖子: 511
- 在線: 802.8小時(shí)
- 蟲(chóng)號(hào): 655077
- 注冊(cè): 2008-11-15
- 性別: MM
- 專(zhuān)業(yè): 藥物分析
9樓2013-04-08 16:19:58
相關(guān)版塊跳轉(zhuǎn)
我要訂閱樓主 laoyisng1122 的主題更新
| 9 | 1/1 | 返回列表 |
| 最具人氣熱帖推薦 [查看全部] | 作者 | 回/看 | 最后發(fā)表 | |
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 材料專(zhuān)碩306英一數(shù)二 +8 | z1z2z3879 2026-03-16 | 10/500 |
|
|---|---|---|---|---|
|
[考研] 268求調(diào)劑 +8 | 一定有學(xué)上- 2026-03-14 | 9/450 |
|
|
|
[考研] 化學(xué)工程321分求調(diào)劑 +11 | 大米飯！ 2026-03-15 | 14/700 |
|
|
|
[考研] 材料專(zhuān)碩326求調(diào)劑 +6 | 墨煜姒莘 2026-03-15 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 085600材料與化工求調(diào)劑 +5 | 緒幸與子 2026-03-17 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 08工科 320總分 求調(diào)劑 +4 | 梨花珞晚風(fēng) 2026-03-17 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 289求調(diào)劑 +6 | 步川酷紫123 2026-03-11 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 267一志愿南京工業(yè)大學(xué)0817化工求調(diào)劑 +6 | SUICHILD 2026-03-12 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 304求調(diào)劑 +5 | 素年祭語(yǔ) 2026-03-15 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求老師收留調(diào)劑 +4 | jiang姜66 2026-03-14 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 22408總分284求調(diào)劑 +3 | InAspic 2026-03-13 | 3/150 |
|
|
|
[考研] 331求調(diào)劑（0703有機(jī)化學(xué) +5 | ZY-05 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] 266求調(diào)劑 +4 | 學(xué)員97LZgn 2026-03-13 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 材料與化工求調(diào)劑一志愿 985 總分 295 +8 | dream…… 2026-03-12 | 8/400 |
|
|
|
[考研] 26調(diào)劑/材料/英一數(shù)二/總分289/已過(guò)A區(qū)線 +6 | 步川酷紫123 2026-03-13 | 6/300 |
|
|
|
[考研] （081700）化學(xué)工程與技術(shù)-298分求調(diào)劑 +12 | 11啦啦啦 2026-03-11 | 35/1750 |
|
|
|
[考研] 材料工程調(diào)劑 +4 | 咪咪空空 2026-03-11 | 4/200 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +5 | 一定有學(xué)上- 2026-03-12 | 5/250 |
|
|
|
[考研] 求調(diào)劑 +7 | 18880831720 2026-03-11 | 7/350 |
|
|
|
[考研] 333求調(diào)劑 +3 | 152697 2026-03-12 | 4/200 |
|