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laoyisng1122鐵蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
液相測(cè)定樣品 保留時(shí)間不穩(wěn)定？怎么辦？？
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EDTA鐵的液相檢測(cè)問(wèn)題 采用液相檢測(cè)EDTA鐵，保留時(shí)間不穩(wěn)定，第一天6.6分，第二天10分，第三天3分，第四天10分 保留時(shí)間跟我玩起來(lái)捉迷藏有戲，請(qǐng)大家多多指教。以下是詳細(xì)內(nèi)容。 柱子 Agilent XDB C8 流動(dòng)相：40%四丁基氫氧化銨溶液3.25ml加水130ml，再用8.8%甲酸溶液調(diào)PH至3.30，加甲醇125ml，再用水稀釋至1000ml ，此時(shí)PH約為3.50 液相條件 波長(zhǎng)254nm ，流速1.0ml/min進(jìn)樣量20 EDTA鐵濃度0.1mg/ML 第一天：保留時(shí)間6.6 分，沒(méi)在意 第二天：使用前一天流動(dòng)相、柱子，保留時(shí)間跑到10分，以為是EDTA鐵在新使用的柱子上有一定飽和時(shí)限，所以勉強(qiáng)解釋了一下，希望以后會(huì)穩(wěn)定。繼續(xù)試驗(yàn) 第三天：新?lián)Q流動(dòng)相，柱子未換，保留時(shí)間跑到3分，以為甲醇加多了或者試劑的問(wèn)題，狂配流動(dòng)相，連續(xù)更換3次流動(dòng)相，樣品保留時(shí)間均在3分。 放棄，無(wú)語(yǔ)了。 第四天：死馬當(dāng)活馬醫(yī)，繼續(xù)用前一天的柱子，流動(dòng)相，前一天的樣品，保留時(shí)間重新回到了10分。 以上樣品在四天檢測(cè)當(dāng)中，峰形和峰面積沒(méi)有明顯變化。 分析以上：排除了流動(dòng)相、樣品、柱子、儀器的因素，實(shí)在找不出原因了。還懷疑是流動(dòng)相的PH導(dǎo)致樣品不穩(wěn)定，后來(lái)查詢(xún)了EDTA鐵的PKA在pKPK1=0.0 (CO2H) pK2=1.5 (CO2H) pK3=2.00 (CO2H) pK4=2.69 (CO2H) pK5=6.13 (NH+) pK6=10.37 (NH+) 來(lái)自維基百科 EDTA鐵為二元酸 PKA為2.00 依據(jù)此 在PH3.5 是穩(wěn)定的 為什么呢？ 不過(guò)從目前來(lái)看，好像是流動(dòng)相PH的原因啊 |
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瑞玲
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