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[求助]
stober方法制備SiO2微球遇到的問題
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請教各位 stober方法想制備 u級的微球 使用無水乙醇、TEOS和28%的濃氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入無水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力攪拌24小時，倒出來離心5000rpm五分鐘。用水再離心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。結(jié)果。。。。。。。杯具了 顆粒大小都不均勻，大的可以到幾百納米的球，小的納米級的，還有不是球的，形狀不一。不知道怎么搞的。 各位，我的方法哪里有問題么？請做過的蟲友指點一下，謝謝！ 我是新手，就2個金幣，都貢獻出來吧，哈哈。 |
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 siO2 微球，粒子 |
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ucraul
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【答案】應(yīng)助回帖
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幾個問題：1.你想制備的顆粒粒徑是多少？2. 氨水是不是真的是濃縮的？3.按照你的氨水和水的濃度，為什么要反應(yīng)24小時？照我看來，2-4小時已經(jīng)完全可以了，24小時反而由于ostwald ripening process而容易產(chǎn)生顆粒不均勻的問題。 我的建議：再仔細(xì)看看stober的文獻，貌似大的顆粒，用異丙醇得到的顆粒會更均勻。氨水應(yīng)該迅速的一次性加入。攪拌也是重點，在最開始的時候，攪拌應(yīng)該快速，讓反應(yīng)物快速均勻的混合，大概一分鐘后，攪拌應(yīng)該慢下來，有利于微球的均勻生長。 一點經(jīng)驗，僅供參考 |
7樓2011-05-07 23:41:14
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