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[求助] stober方法制備SiO2微球遇到的問(wèn)題

請(qǐng)教各位

stober方法想制備 u級(jí)的微球
使用無(wú)水乙醇、TEOS和28%的濃氨水三相，比例大概是25ml: 3ml: 6ml。然后氨水倒入無(wú)水乙醇和TEOS的混合溶液，磁力攪拌24小時(shí)，倒出來(lái)離心5000rpm五分鐘。用水再離心三次，然后乙醇分散以下，做SEM。結(jié)果。。。。。。。杯具了
顆粒大小都不均勻，大的可以到幾百納米的球，小的納米級(jí)的，還有不是球的，形狀不一。不知道怎么搞的。

各位，我的方法哪里有問(wèn)題么？請(qǐng)做過(guò)的蟲(chóng)友指點(diǎn)一下，謝謝！
我是新手，就2個(gè)金幣，都貢獻(xiàn)出來(lái)吧，哈哈。

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1樓 2011-05-03 10:31:08

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hanxiao242

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7樓: Originally posted by ucraul at 2011-05-07 23:41:14:
幾個(gè)問(wèn)題：1.你想制備的顆粒粒徑是多少？2. 氨水是不是真的是濃縮的？3.按照你的氨水和水的濃度，為什么要反應(yīng)24小時(shí)？照我看來(lái)，2-4小時(shí)已經(jīng)完全可以了，24小時(shí)反而由于ostwald ripening process而容易產(chǎn)生顆粒不 ...

你好！看你的回復(fù)，應(yīng)該是高手，想請(qǐng)教您幾個(gè)問(wèn)題。
1.我想做200-1000納米一系列粒徑不等的的微球，其他量不變，分別改變了氨水量和TEOS量，好像粒徑?jīng)]什么大變化，不知道應(yīng)該怎么調(diào)節(jié)呢？
2.做微米的球,用種子法做的，總是有兩種粒徑的球，生長(zhǎng)液是滴加的，不知道怎樣才能防止二次成核。
3，除了stober，有其他方法么，好像有酸催化，可是找不到文獻(xiàn)�。�
因?yàn)橹皇悄眯∏蜃鳛槟０�，不是�?zhuān)門(mén)做這個(gè)的，所以不想花太多時(shí)間在這上面，拍一次電鏡要等好久。望指教一二，感激不敬！

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21樓2012-02-22 15:43:40

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【答案】應(yīng)助回帖

食堂(金幣+2): 直接說(shuō)明重點(diǎn) 按照你的方法已經(jīng)做出來(lái)了謝謝 2011-05-09 10:49:55

TEOS沒(méi)重蒸，

一般是將TEOS加入乙醇和氨水中，不過(guò)你這樣應(yīng)該不是主要影響因素

三相？？夸張了吧

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2樓2011-05-03 10:38:27

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引用回帖:

Originally posted by refnew at 2011-05-03 10:38:27:
TEOS沒(méi)重蒸，

一般是將TEOS加入乙醇和氨水中，不過(guò)你這樣應(yīng)該不是主要影響因素

三相？？夸張了吧

TEOS如何重蒸呢是像做蒸餾水那樣子么？

TEOS應(yīng)該一次性加進(jìn)去還是滴加呢？

兩相體系要哪兩相呢是指先混合兩相再加第三相么？

從來(lái)沒(méi)做過(guò)這個(gè) 請(qǐng)指點(diǎn) thnx man

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3樓2011-05-03 10:56:50

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【答案】應(yīng)助回帖

引用回帖:

Originally posted by 食堂 at 2011-05-03 10:56:50:
TEOS如何重蒸呢是像做蒸餾水那樣子么？

TEOS應(yīng)該一次性加進(jìn)去還是滴加呢？

兩相體系要哪兩相呢是指先混合兩相再加第三相么？

從來(lái)沒(méi)做過(guò)這個(gè) 請(qǐng)指點(diǎn) thnx man

就是減壓蒸餾

TEOS一次性和滴加結(jié)果不一樣，一次性容易控制，影響因素小

整個(gè)體系是均相系統(tǒng)

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4樓2011-05-03 11:05:55

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