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[交流] 有誰(shuí)做過(guò)鹽酸阿扎司瓊呀，主峰拖尾嚴(yán)重，能不能幫忙解決一下？

鹽酸阿扎司瓊主峰拖尾嚴(yán)重，達(dá)到6.6。流動(dòng)相為0.05mol/L磷酸二氫鉀（PH3.4）緩沖液-乙腈（82：18）

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1樓 2011-05-03 14:25:11

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你選用的色譜柱的廠家，尺寸和填料型號(hào)是什么？

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2樓2011-05-03 21:10:15

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色譜柱試過(guò)菲羅門、Kromasil 和艾杰爾的，C18柱子。都是25094.6mm的柱子。這個(gè)樣品對(duì)柱子的填料有特別的要求？

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3樓2011-05-04 10:07:27

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由于樣品和流動(dòng)相均呈酸性，易與普通C18柱固相載體中含有的硅羥基作用形成氫鍵，建議嘗試采用對(duì)填料進(jìn)行過(guò)空間位阻效應(yīng)衍生化的C18柱；此外，可以考慮適當(dāng)調(diào)高流動(dòng)相的pH值予以緩解

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4樓2011-05-04 10:40:14

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Originally posted by 森西羅 at 2011-05-04 10:40:14:
由于樣品和流動(dòng)相均呈酸性，易與普通C18柱固相載體中含有的硅羥基作用形成氫鍵，建議嘗試采用對(duì)填料進(jìn)行過(guò)空間位阻效應(yīng)衍生化的C18柱；此外，可以考慮適當(dāng)調(diào)高流動(dòng)相的pH值予以緩解

空間位阻效應(yīng)衍生化的C18柱，能舉個(gè)例子么？謝謝

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5樓2011-05-04 11:01:45

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warlen(金幣+1): 謝謝參與 2011-05-04 16:40:35

安捷倫公司有一款色譜柱采用的是空間位阻衍生化技術(shù)，填料類型記不起來(lái)了，真是抱歉啊，你可以去公司網(wǎng)站查詢的

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6樓2011-05-04 16:10:05

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Originally posted by 森西羅 at 2011-05-04 16:10:05:
安捷倫公司有一款色譜柱采用的是空間位阻衍生化技術(shù)，填料類型記不起來(lái)了，真是抱歉啊，你可以去公司網(wǎng)站查詢的

謝謝你呀！

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7樓2011-05-04 17:05:24

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zhychen2008(金幣+1): 多謝參與 2011-05-05 18:06:09

建議你可以試試進(jìn)樣5ul或10ul

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8樓2011-05-05 14:07:17

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Originally posted by w999999 at 2011-05-05 14:07:17:
建議你可以試試進(jìn)樣5ul或10ul

減少進(jìn)樣量拖尾可以減小，但是還是達(dá)不到1.5，而且就是修改標(biāo)準(zhǔn)了，審核通不過(guò)的。很是愁殺人！

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9樓2011-05-07 15:02:19

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lanpishu23

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木笑笑(金幣+1): 謝謝參與 2011-05-10 09:29:51

我看了結(jié)構(gòu)，這個(gè)結(jié)構(gòu)還好，你可以試試用堿性流動(dòng)相走走看，用三乙胺做掃尾劑啊

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10樓2011-05-08 14:11:24

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zhihua0207

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木笑笑(金幣+2): 謝謝參與 2011-05-10 09:30:09

樓主流動(dòng)相的標(biāo)準(zhǔn)是從FDA上查的么,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)的話那就換柱子吧，C18柱有很多種啊，什么苯基柱啦，還有二樓說(shuō)的什么衍生化柱子，就是修飾一下固定相，使其對(duì)你的藥物有較好的分配系數(shù)，，還有不同生廠家的柱子只要填充物一樣的話，差別肯定是有的，但是峰形上不會(huì)差很多，而且那個(gè)衍生化的柱子是不是很貴啊，建議換一些固定相取代基不同的柱子試試
還有不建議使用堿性流動(dòng)相，考慮到你藥物的酸性，可能會(huì)有點(diǎn)影響，即使穩(wěn)定與流動(dòng)相中也會(huì)影響藥物與固定鍵合相的結(jié)合
以上個(gè)人觀點(diǎn)僅供參考吧

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11樓2011-05-09 11:30:01

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木笑笑(金幣+1): 謝謝分享 2011-05-10 09:30:28

我們2010版遇到一個(gè)系統(tǒng)適應(yīng)實(shí)驗(yàn)，也是分離度不好。后來(lái)咨詢省所，1、要用新柱子2、降低柱溫3、延長(zhǎng)流動(dòng)相平衡時(shí)間（最好三個(gè)小時(shí)以上）。效果不錯(cuò)。

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12樓2011-05-09 11:30:07

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Originally posted by zhihua0207 at 2011-05-09 11:30:01:
樓主流動(dòng)相的標(biāo)準(zhǔn)是從FDA上查的么,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)的話那就換柱子吧，C18柱有很多種啊，什么苯基柱啦，還有二樓說(shuō)的什么衍生化柱子，就是修飾一下固定相，使其對(duì)你的藥物有較好的分配系數(shù)，，還有不同生廠家的柱子只要填充 ...

看來(lái)我還得多學(xué)習(xí)一下柱子的知識(shí)，試過(guò)不同廠家的柱子，變化不是很明顯，添加三乙胺的方法也試驗(yàn)過(guò)，也沒(méi)有明顯的改善。

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13樓2011-05-09 17:34:25

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木笑笑(金幣+1): 謝謝 2011-05-10 09:30:49

去年浙江省所做了阿扎司瓊的標(biāo)準(zhǔn)提高，你可以去電話咨詢一下。

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14樓2011-05-10 09:21:18

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Originally posted by w999999 at 2011-05-10 09:21:18:
去年浙江省所做了阿扎司瓊的標(biāo)準(zhǔn)提高，你可以去電話咨詢一下。

省所一般沒(méi)人落落這些，問(wèn)也是白問(wèn)啊

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15樓2011-05-11 15:49:49

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