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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


[交流] 關(guān)于溶膠凝膠法制備摻氮二氧化鈦

之前一直用沉淀法,將鈦酸丁酯直接水解,氮源用尿素和氨水都試過,溶劑用乙醇,用尿素做時加去離子水,加入少量硝酸抑制水解過快。將產(chǎn)品煅燒得到黃色粉末,對甲基橙基本不降解(0.1g催化劑、30mg/L甲基橙、500W氙燈濾去380nm以下的光)
后來想用溶膠凝膠做,看看了版內(nèi)的帖子,硝酸、水、乙醇的量對溶膠的形成影響較大,具體的說法較多。我用鈦酸丁酯:乙醇:水的體積比為1:4:2,鈦酸丁酯是5ml,濃硝酸0.5ml,可以形成溶膠,但是陳化時間較長。對于縮短陳化時間,可以通過改變反應(yīng)物的比例來調(diào)整吧,大家有何良策
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hekefeng

銀蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
頂一下,跟LZ一樣,希望有人分享一個比較好的比例,能把N確實(shí)摻進(jìn)去
33樓2011-05-13 17:12:35
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普通回帖

ypj2

木蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
你的煅燒溫度是多少
2樓2011-05-03 19:25:30
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by ypj2 at 2011-05-03 19:25:30:
你的煅燒溫度是多少

做過350、400、450
3樓2011-05-03 19:47:25
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ypj2

木蟲 (小有名氣)


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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
dy322112(金幣+1): 多謝熱心幫助! 2011-05-03 20:02:14
山竹(金幣+1): 謝謝 2011-05-04 09:24:16
如果沒做XRD,可以煅燒500 600看看情況再說
4樓2011-05-03 20:01:39
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zhangjing826

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 謝謝 2011-05-04 09:24:36
如果做粉末 先在80℃烘干  (黃色固體) 之后再去煅燒2個小時  500℃左右  得到的粉末就可以
5樓2011-05-03 21:07:10
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wings3738

木蟲 (正式寫手)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 謝謝 2011-05-04 09:24:47
在你目前的情況下適當(dāng)減少硝酸量就能縮短陳化時間。
另外,摻氮氮在弱鍵位上,焙燒溫度選擇很重要,希望結(jié)合活性選擇。
6樓2011-05-03 23:07:58
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wings3738

木蟲 (正式寫手)


★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
nxl5096224(金幣+1): 3Q應(yīng)助 2011-06-11 15:27:19
另外降解體系的催化劑用量和目標(biāo)污染物濃度也的調(diào)整下,目前可以先考慮濃度小的甲基橙
7樓2011-05-03 23:10:22
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wings3738 at 2011-05-03 23:07:58:
在你目前的情況下適當(dāng)減少硝酸量就能縮短陳化時間。
另外,摻氮氮在弱鍵位上,焙燒溫度選擇很重要,希望結(jié)合活性選擇。

那您覺得水的量該怎么確定呢,我總覺得水少的話鈦酸丁酯不能完全分解,生成的溶膠里面還有鈦酸丁酯,是不是要按反應(yīng)的摩爾比來確定呢?
8樓2011-05-04 09:28:39
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by wings3738 at 2011-05-03 23:10:22:
另外降解體系的催化劑用量和目標(biāo)污染物濃度也的調(diào)整下,目前可以先考慮濃度小的甲基橙

感覺甲基橙不太好降解啊,文獻(xiàn)里做的都挺牛的,還沒重復(fù)出來過
9樓2011-05-04 09:30:28
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-05-03 21:07:10:
如果做粉末 先在80℃烘干  (黃色固體) 之后再去煅燒2個小時  500℃左右  得到的粉末就可以

合成出來的是白色的粉末,燒完變成黃色的,我考慮是不是氮摻多了,或者催化劑結(jié)構(gòu)問題
10樓2011-05-04 09:32:56
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by ypj2 at 2011-05-03 20:01:39:
如果沒做XRD,可以煅燒500 600看看情況再說

好的,謝謝
11樓2011-05-04 09:33:23
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zhangjing826

木蟲 (正式寫手)


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nxl5096224(金幣+1): 3Q應(yīng)助 2011-06-11 15:27:36
引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-04 09:32:56:
合成出來的是白色的粉末,燒完變成黃色的,我考慮是不是氮摻多了,或者催化劑結(jié)構(gòu)問題

黃色的沒什么啊
人家不是燒出來黑色的粉末了··發(fā)了science···
看看活性和吸收吧
12樓2011-05-04 13:05:21
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by zhangjing826 at 2011-05-04 13:05:21:
黃色的沒什么啊
人家不是燒出來黑色的粉末了··發(fā)了science···
看看活性和吸收吧

是啊   還有用等離子法弄成黑色的   反應(yīng)條件太變態(tài)了
13樓2011-05-04 15:41:47
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weixian198

鐵蟲 (初入文壇)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 2011-05-05 16:26:31
可以增加水的量來縮短陳化時間,我的水:鈦是20都可以的
14樓2011-05-04 17:10:37
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by weixian198 at 2011-05-04 17:10:37:
可以增加水的量來縮短陳化時間,我的水:鈦是20都可以的

好的  我試試   謝謝
15樓2011-05-05 12:40:43
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


人工置頂
16樓2011-05-06 15:58:31
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tracybear

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
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Originally posted by 山竹 at 2011-05-04 15:41:47:
是啊   還有用等離子法弄成黑色的   反應(yīng)條件太變態(tài)了

請問哪里有用等離子體處理的文獻(xiàn)?求分享~謝謝~
17樓2011-05-07 09:46:58
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雨杉

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 2011-05-07 21:04:25
自己制備的二氧化鈦剛開始一般不會有那么高的降解率的,可以嘗試一下提高催化劑的濃度同時降低一下甲基橙的濃度,來看一下效果如何呀!還有,確實(shí)有必要放在干燥箱中干燥一段時間再去煅燒的,呵呵。。。
18樓2011-05-07 09:58:57
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 2011-05-07 21:06:05
凝膠的時間除了跟酸度,水量有關(guān)系,還跟水解溫度有很大關(guān)系!20-50之間的反應(yīng)溫度如果溫度升到50度估計會很快就凝膠了。還有可見光光下的效果確實(shí)不能像紫外那么好!
19樓2011-05-07 10:03:56
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by 雨杉 at 2011-05-07 09:58:57:
自己制備的二氧化鈦剛開始一般不會有那么高的降解率的,可以嘗試一下提高催化劑的濃度同時降低一下甲基橙的濃度,來看一下效果如何呀!還有,確實(shí)有必要放在干燥箱中干燥一段時間再去煅燒的,呵呵。。。

做實(shí)驗(yàn)時有烘干步驟   沒寫上    呵呵
對于提高降解率有什么好方法嗎
20樓2011-05-07 21:05:38
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-07 10:03:56:
凝膠的時間除了跟酸度,水量有關(guān)系,還跟水解溫度有很大關(guān)系!20-50之間的反應(yīng)溫度如果溫度升到50度估計會很快就凝膠了。還有可見光光下的效果確實(shí)不能像紫外那么好!

謝謝哈
再問一下:水量多少對于溶膠形成和陳化速度有什么影響呢?有沒有合適的比例
21樓2011-05-07 21:09:03
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-07 09:46:58:
請問哪里有用等離子體處理的文獻(xiàn)?求分享~謝謝~

相關(guān)文獻(xiàn)有一些吧   我說那篇好像是祿高清做的
22樓2011-05-07 21:10:27
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
山竹(金幣+1): 2011-05-12 18:02:11
引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-07 21:09:03:
謝謝哈
再問一下:水量多少對于溶膠形成和陳化速度有什么影響呢?有沒有合適的比例

我一般是10mL鈦酸丁酯加4毫升水
23樓2011-05-08 15:50:53
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tracybear

金蟲 (小有名氣)



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引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-03 16:53:50:
之前一直用沉淀法,將鈦酸丁酯直接水解,氮源用尿素和氨水都試過,溶劑用乙醇,用尿素做時加去離子水,加入少量硝酸抑制水解過快。將產(chǎn)品煅燒得到黃色粉末,對甲基橙基本不降解(0.1g催化劑、30mg/L甲基橙、500W氙 ...

請問下,陳化之后形成的溶膠是那種不能流動的透明狀嗎?陳化了多久?謝謝~
24樓2011-05-09 15:54:53
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tracybear

金蟲 (小有名氣)



小木蟲(金幣+0.5):給個紅包,謝謝回帖
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-08 15:50:53:
我一般是10mL鈦酸丁酯加4毫升水

陳化之前需要攪拌,請問攪拌時間對于成膠影響大嗎?
25樓2011-05-09 16:00:51
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cwnano

禁蟲 (小有名氣)

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nxl5096224(金幣+1): 3Q應(yīng)助 2011-06-11 15:28:18
本帖內(nèi)容被屏蔽

26樓2011-05-10 09:17:23
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Originally posted by tracybear at 2011-05-09 16:00:51:
陳化之前需要攪拌,請問攪拌時間對于成膠影響大嗎?

攪拌的時間和攪拌的速度對凝膠都有影響,我一般是攪拌一個小時左右凝膠,但有的催化劑可能條件有些不同要攪拌一個晚上第二天才能凝膠
27樓2011-05-10 09:34:07
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tracybear

金蟲 (小有名氣)



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Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 09:34:07:
攪拌的時間和攪拌的速度對凝膠都有影響,我一般是攪拌一個小時左右凝膠,但有的催化劑可能條件有些不同要攪拌一個晚上第二天才能凝膠

能分享下你的方法啵?我想合成純的銳鈦礦,沒做過,看文獻(xiàn)用的鈦酸丁酯:乙醇:醋酸=17:80:10,陳化24小時之后變成乳白色,但是感覺還是液體狀的。
謝謝啦~
28樓2011-05-10 14:24:54
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nxl5096224(金幣+1): 3Q!!! 2011-06-11 15:28:34
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-10 14:24:54:
能分享下你的方法啵?我想合成純的銳鈦礦,沒做過,看文獻(xiàn)用的鈦酸丁酯:乙醇:醋酸=17:80:10,陳化24小時之后變成乳白色,但是感覺還是液體狀的。
謝謝啦~

鈦酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝膠,如果要合成純的銳鈦礦就不知道用什么方法了,你是想焙燒一定的溫度使其全變成銳鈦礦嗎?
29樓2011-05-10 15:21:11
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tracybear

金蟲 (小有名氣)



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Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 15:21:11:
鈦酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝膠,如果要合成純的銳鈦礦就不知道用什么方法了,你是想焙燒一定的溫度使其全變成銳鈦礦嗎?

哦,只要控制焙燒溫度就能控制晶相了呀。
咦?這個配方也是一半的乙醇溶解鈦酸丁酯,另一半溶解醋酸然后滴加攪拌陳化得到凝膠嗎?
30樓2011-05-10 16:41:37
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山竹

鐵桿木蟲 (正式寫手)


引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-09 15:54:53:
請問下,陳化之后形成的溶膠是那種不能流動的透明狀嗎?陳化了多久。恐x謝~

好久  相當(dāng)于失敗了
31樓2011-05-12 18:00:51
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tracybear

金蟲 (小有名氣)


引用回帖:
Originally posted by 山竹 at 2011-05-12 18:00:51:
好久  相當(dāng)于失敗了

唉,同在摸索中
32樓2011-05-13 08:38:33
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yurham

金蟲 (小有名氣)


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nxl5096224(金幣+1): 3Q應(yīng)助 2011-06-11 15:28:59
嘗試換一個思路,通NH3高溫處理TiO2,可得到摻N的TiO2
34樓2011-05-13 17:21:18
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tracybear

金蟲 (小有名氣)


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nxl5096224(金幣+1): 謝謝回帖 2011-06-11 15:29:11
引用回帖:
Originally posted by qianniuhua201 at 2011-05-10 15:21:11:
鈦酸丁酯10ml 乙醇10ml醋酸5ml水4ml左右很容易凝膠,如果要合成純的銳鈦礦就不知道用什么方法了,你是想焙燒一定的溫度使其全變成銳鈦礦嗎?

這個配比確實(shí)很容易凝膠,但是烘干之后就是黃色晶體顆粒了,研磨之后再經(jīng)過500度煅燒兩小時就變成灰色粉末了。
不是說烘干之后得到干膠嗎?難道我烘得時間太長了嗎?
請問你焙燒之后是白色粉末嗎?難道我燒的不夠徹底?
謝謝~
35樓2011-05-18 10:59:12
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nxl5096224(金幣+1): 謝謝回帖 2011-06-11 15:29:22
引用回帖:
Originally posted by tracybear at 2011-05-18 10:59:12:
這個配比確實(shí)很容易凝膠,但是烘干之后就是黃色晶體顆粒了,研磨之后再經(jīng)過500度煅燒兩小時就變成灰色粉末了。
不是說烘干之后得到干膠嗎?難道我烘得時間太長了嗎?
請問你焙燒之后是白色粉末嗎?難道我 ...

80度烘干是黃色干凝膠,焙燒350度后就白色的粉末
36樓2011-05-18 14:08:59
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xuwenya315

銀蟲 (初入文壇)


山竹(金幣+3): 2011-06-10 21:14:22
多放乙醇吧
37樓2011-06-10 17:25:11
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拾起心情229

銅蟲 (小有名氣)



小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包,謝謝回帖
我也摸索了將近一個半月的實(shí)驗(yàn),我沒有加水,主要是利用無水乙醇和冰醋酸酯化反應(yīng)生成的水來水解酞酸丁酯,我是做薄膜的,酞酸丁酯:無水乙醇:冰醋酸為1:6:4,對亞甲基藍(lán)的降解率大概為52%,陳化了4個小時,感覺介于液體和凝膠之間,凝膠到底是怎么樣的狀態(tài)才算好,我還不太清楚...
38樓2012-05-21 21:22:41
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