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lhrye金蟲 (著名寫手)
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乙酸能直接打色譜嗎？
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| 如題，我做一個(gè)反應(yīng)，用乙酸作溶劑，請(qǐng)問樣品（含乙酸）能直接進(jìn)色譜嗎？用的毛細(xì)管柱，HP-5 |
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【答案】應(yīng)助回帖
lhrye(金幣+5, 博學(xué)EPI+1): 謝謝，了解了。 2011-05-13 20:22:18
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在使用毛細(xì)管柱的過程中，主要是防止固定液流失，因?yàn)楣潭ㄒ毫魇?huì)使柱效能降低。事實(shí)上色譜柱固定液流失是自然的、熱力學(xué)平衡的過程。色譜柱固定液聚硅氧烷通過聚合物本身的取代基形成環(huán)狀分子。聚合物碎片之間由于取代基作用也可形成一些短鍵聚合物碎片。當(dāng)這些碎片從色譜柱中流出，它們會(huì)被檢測(cè)到，從而導(dǎo)致信號(hào)的增強(qiáng)。在毛細(xì)管柱使用的過程中這種反應(yīng)一直發(fā)生。因此，所有的色譜柱都有不同程度的流失。 氧是導(dǎo)致嚴(yán)重柱流失的主要因素，在色譜分析時(shí)盡量減少色譜儀氣路系統(tǒng)氧的含量、使用好材料的部件以及選擇正確的操作條件，可降低固定液的流失，延長(zhǎng)柱的使用壽命。 下面介紹幾點(diǎn)注意事項(xiàng)： 1、使用高純度的載氣。氧氣含量不宜高于百萬(wàn)分之一（g/g）。 2、利用凈化器可以除去較低級(jí)別氣體中的氧和碳?xì)浠衔镫s質(zhì)。通常雜質(zhì)含量可減少到十億分之一（g/g）或更少。 3、聚合物材料通常不穩(wěn)定。因此，調(diào)節(jié)器主體、閥盤座、密封圈和隔膜應(yīng)首先金屬材料。 4、管線只能使用沒有油或其他污染物的銅管或不銹鋼管，推薦使用制冷級(jí)銅管。 5、o形圈或其他聚合物墊圈的閥最好用有焊接金屬、波紋形密封墊。 6、整個(gè)系統(tǒng)必須無(wú)泄漏，并且確保樣品中不存在非揮發(fā)性物質(zhì)。因?yàn)檠鹾臀廴疚飳?duì)固定液的分解有催化作用，會(huì)導(dǎo)致柱流失增強(qiáng)。 7、在柱子安裝后加熱柱箱之前，柱子必須用干凈的載氣至少清洗15分鐘。如果色譜儀是新的，或進(jìn)樣器和儀器管線進(jìn)行維護(hù)和修理過，儀器應(yīng)當(dāng)再清洗15——30分鐘。 8、各種固定液的熱穩(wěn)定性不一樣，柱流失對(duì)背景信號(hào)的影響隨固定液種類和所受溫度的變化而變化。當(dāng)柱溫箱接近于柱溫的允許上線時(shí)柱流失也會(huì)增加。所以應(yīng)當(dāng)盡量在較低的溫度下工作以延長(zhǎng)柱子的使用壽命。 9、一旦柱子損壞，由于固定液降解程度不同，重新老化后有可能改善柱性能。 |
2樓2011-05-13 16:31:48
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3樓2011-05-13 16:32:37
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4樓2011-05-13 16:54:31
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