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fengxue21金蟲 (小有名氣)
食品迷茫者
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[求助]
液相色譜進樣口如何清洗
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| 液相色譜很久沒有用了，想問一下進樣口如何清洗呀？ |
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2樓2011-05-15 12:41:41
祝福祝福 |
3樓2011-05-15 13:04:00
kangyumin
金蟲 (小有名氣)
- 應助: 1 (幼兒園)
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- 帖子: 220
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- 蟲號: 532152
- 注冊: 2008-03-24
- 性別: GG
- 專業(yè): 食品加工技術(shù)
【答案】應助回帖
★
小損樣兒(金幣+1): 鼓勵應助，歡迎常來食品板塊幫助那些有迷惑的蟲友！ 2011-05-15 17:34:55
fengxue21(金幣+2): 謝謝 2011-05-16 08:21:17
小損樣兒(金幣+1): 鼓勵應助，歡迎常來食品板塊幫助那些有迷惑的蟲友！ 2011-05-15 17:34:55
fengxue21(金幣+2): 謝謝 2011-05-16 08:21:17
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液相色譜儀手動進樣閥清洗 Post By：2009-7-15 19:52:00 進樣閥在進樣過程中，必須是非常清潔的，否則得不到較好的結(jié)果。進樣閥切換到進樣位置（Inject）后，要在此位置保持一段時間，使流動相充分沖洗樣品定量管，這樣可以保證有較高的精確度，而且不用另外再沖洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動沖洗更好些。注意：沖洗需要的流動相體積至少為所進樣品體積的10倍。例如，如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中，而流動相此時的流速為1mL/min，則需要在進樣位置至少保持12s，即：20μL×10/1000μL•min-1=0.2min=12s。 當樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置（Load），也可以繼續(xù)保持在進樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時，將樣品進樣針或微量樣品進樣針從進樣閥中拔出。 為防止交叉污染，正常情況下不必每次進樣后都沖洗進樣閥注射針導入口。進樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計的直接連接進樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進樣時，就不會有上一次殘留的樣品進入樣品定量管。 但是在進樣針頭插入或拔出過程中，會有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進20μL樣品，會殘留0.005% ~ 0.05%。每次進樣后沖洗注射針導入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導入口的過程為：設(shè)定流動相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到一只體積相對較大的注射器上，用大量的流動相只在進樣位置清洗注射針導入口。這樣進入進樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導入口時，針頭推動注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體（上一次沖洗注射針導入管留下的）進入樣品定量管。當該樣品液體與所用的流動相組成不同，且同時采用部分充滿定量管進樣方式時，在高靈敏度的檢測器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時最好用流動相沖洗。 如果已發(fā)現(xiàn)有嚴重的交叉污染現(xiàn)象，請檢查是否有下列原因造成： ⅰ.使用的注射針頭長度不夠（針頭的長度至少要5cm），注射針末端不能到達定子表面。 ⅱ.注射針沒有充分插入注射針導入口。 ⅲ.注射針導入口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來的削片，使注射針頭末端不能接觸定子表面。 如果不考慮交叉污染，每進樣10次或20次最好沖洗一下注射針導入口，這樣可以保證注射針導入管內(nèi)充滿流體。在注射針插入或拔出的過程中，清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時也使注射針導入口和樣品溢出5# 口充滿流體，從而防止空氣進入樣品管 |
4樓2011-05-15 14:53:22
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