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[求助] 磷鎢酸反應(yīng)變色

磷鎢酸 100度在高壓釜中與二萘甲烷反應(yīng) 溶劑為環(huán)己烷 6小時(shí) 反應(yīng)完后發(fā)現(xiàn)上層溶液為為淡黃褐色固體為墨綠色。但反應(yīng)開(kāi)始加料時(shí) 二萘甲烷和磷鎢酸都是白色的而且100度磷鎢酸不會(huì)分解得請(qǐng)問(wèn)墨綠色固體是咋回事啊求助

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1樓 2011-05-18 09:50:47

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Originally posted by tangbohejin at 2011-05-18 21:16:33:
用乙醚試一試。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

我用乙醚試過(guò)了效果比丙酮好點(diǎn) 但是壁上和釜底仍然有部分固體洗不下來(lái)
我想請(qǐng)教：出現(xiàn)雜多藍(lán) 難道是磷鎢酸和高壓釜的不銹鋼材質(zhì)發(fā)生了氧化還原反應(yīng)？

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苦心人天不負(fù)

9樓2011-05-19 10:41:41

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Originally posted by tangbohejin at 2011-05-20 10:49:18:
當(dāng)然可以降低腐蝕，但活性受到損失。。不銹鋼釜可以加裝一個(gè)聚四氟乙烯內(nèi)襯。。。

昨天做了燒瓶的對(duì)比實(shí)驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)磷鎢酸變藍(lán)了是被還原了但這里沒(méi)有Fe的存在了磷鎢酸還是被還原了這是咋回事啊難道是反應(yīng)物二萘甲烷或溶劑環(huán)己烷具有還原性（sorry 上個(gè)回復(fù)寫錯(cuò)了）？求解

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苦心人天不負(fù)

14樓2011-05-22 22:17:26

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Originally posted by tangbohejin at 2011-05-23 10:58:57:
幾點(diǎn)建議：
1.原磁子上加入多酸和溶劑看是否變色
2.換一個(gè)新磁子或用玻璃棒攪拌試一試整體反應(yīng)是否變色。
不用再給金幣了，這樣的問(wèn)題值得討論。。。。

非常感謝仁兄幫助我在試試明天我做個(gè)GC/MS分析看看反應(yīng)到底如何做完結(jié)果后再討論

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苦心人天不負(fù)

18樓2011-05-23 20:12:50

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wyg_cumt(金幣+15): 2011-05-18 10:02:30

磷鎢酸被還原后是藍(lán)色的！墨綠色嗎？

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2樓2011-05-18 09:53:00

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但怎么會(huì)還原呢沒(méi)有還原劑啊磷鎢酸的氧化性很差啊還原生成啥了會(huì)不會(huì)是磷鎢酸分解？

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3樓2011-05-18 10:07:32

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Originally posted by zyhou at 2011-05-18 09:53:00:
磷鎢酸被還原后是藍(lán)色的！墨綠色嗎？

但怎么會(huì)還原呢沒(méi)有還原劑啊磷鎢酸的氧化性很差啊還原生成啥了會(huì)不會(huì)是磷鎢酸分解？

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4樓2011-05-18 10:07:51

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Originally posted by zyhou at 2011-05-18 09:53:00:
磷鎢酸被還原后是藍(lán)色的！墨綠色嗎？

請(qǐng)問(wèn)一下磷鎢酸在高壓釜里反應(yīng) 會(huì)不會(huì)和釜壁反應(yīng)被還原了？急求答案

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5樓2011-05-18 17:41:51

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wyg_cumt(金幣+20): 2011-05-18 19:05:09

還原后變成了雜多藍(lán)。。對(duì)催化活性影響不明顯。。。。

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6樓2011-05-18 18:04:03

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Originally posted by tangbohejin at 2011-05-18 18:04:03:
還原后變成了雜多藍(lán)。。對(duì)催化活性影響不明顯。。。。

變成雜多藍(lán)后，是不是不溶于丙酮等極性溶劑了��？用了很多丙酮，也沒(méi)能把粘在壁上的固體給洗下來(lái) 請(qǐng)問(wèn)什么溶劑能把雜多藍(lán)溶解謝謝

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7樓2011-05-18 19:10:42

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Originally posted by wyg_cumt at 2011-05-18 19:10:42:
變成雜多藍(lán)后，是不是不溶于丙酮等極性溶劑了��？用了很多丙酮，也沒(méi)能把粘在壁上的固體給洗下來(lái) 請(qǐng)問(wèn)什么溶劑能把雜多藍(lán)溶解謝謝

用乙醚試一試。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。

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8樓2011-05-18 21:16:33

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wyg_cumt(金幣+30): 2011-05-20 10:26:11

說(shuō)得對(duì)，就是這麼回事。。。。。。。。。

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10樓2011-05-19 10:47:17

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