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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


[交流] 做乳液合成,老是凝膠,怎么試都凝膠,求幫助。。。。。。。。。。。。。。。!

做的是彈性乳液合成,采用的是預(yù)乳化核殼聚合工藝,整體固含是50%,其中核層設(shè)計(jì)的是-25℃,核層MAA單體量為核層總單體量的2%,使用的水為蒸餾水,溫度在82~84℃之間。在滴加核層預(yù)乳化液的時(shí)候,時(shí)間差不多3個(gè)小時(shí),就是在滴加核層預(yù)乳化單體這段時(shí)間后期,出現(xiàn)大塊的凝膠(攪拌速度達(dá)到了400~500rpm )。
在1月份之前,我這個(gè)配方做的都好好的,凝膠率都很低,不超過(guò)1%。但是現(xiàn)在是怎么做都不行了,滴加核層階段都會(huì)有大塊凝膠附在攪拌槳上,排除了很多原因,比如用市面上賣的純凈水,增加陰離子乳化劑的用量,復(fù)配乳化劑,調(diào)節(jié)攪拌速度,更換原料等,都不行,我都要絕望了,到底這配方怎么了呢??
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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


沒(méi)人理我,那沙發(fā)還是我自己來(lái)坐吧。
2樓2011-05-30 14:03:07
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ben123

木蟲 (小有名氣)


★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 沒(méi)有,都是一個(gè)樣的,不過(guò)后來(lái)又重新去取樣做,還是凝膠。 2011-05-30 14:11:49
sunjy825(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2011-05-31 21:19:00
你的MAA和其他原料和一個(gè)月前的都沒(méi)變動(dòng)過(guò)嗎?
3樓2011-05-30 14:09:28
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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-05-30 14:09:28:
你的MAA和其他原料和一個(gè)月前的都沒(méi)變動(dòng)過(guò)嗎?

MAA也有重新取過(guò),但是還是一樣凝膠。我用的都是工業(yè)純。
4樓2011-05-30 14:12:45
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ben123

木蟲 (小有名氣)


lardner2003(金幣+1): 不是工業(yè)化生產(chǎn)的配方,是我參考專利做的,但是前期做了好多次都挺好的。 2011-05-30 14:39:31
引用回帖:
Originally posted by lardner2003 at 2011-05-30 14:12:45:
MAA也有重新取過(guò),但是還是一樣凝膠。我用的都是工業(yè)純。

你以前的MAA還有沒(méi)有?還有你這個(gè)是不是已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)的配方?
5樓2011-05-30 14:15:38
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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


引用回帖:
Originally posted by ben123 at 2011-05-30 14:15:38:
你以前的MAA還有沒(méi)有?還有你這個(gè)是不是已經(jīng)工業(yè)化生產(chǎn)的配方?

以前的MAA沒(méi)有了,現(xiàn)在的是重新取的。有點(diǎn)發(fā)黃,也考慮了是不是MAA變質(zhì)的原因,結(jié)果還是凝膠了。
6樓2011-05-30 14:40:50
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ben123

木蟲 (小有名氣)


lardner2003(金幣+1): 有重新取過(guò),試了沒(méi)用。 2011-05-30 14:46:14
看看原料是否有問(wèn)題。現(xiàn)在很多原料的阻聚劑添加夏天一般用來(lái)都增加。這個(gè)可能會(huì)影響反應(yīng)。
7樓2011-05-30 14:41:39
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sleener

木蟲 (知名作家)


★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 加料順序沒(méi)什么可變的吧,額,你具體說(shuō)說(shuō)看。 2011-05-30 14:47:22
sunjy825(金幣+1): 鼓勵(lì)交流 2011-05-31 21:19:09
雖然我也做凝膠、但是,如果你重復(fù)試驗(yàn),條件沒(méi)變、如果整體體系都重復(fù)不出來(lái)的話
是不是可以考慮加料順序什么的影響呢
8樓2011-05-30 14:41:56
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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


現(xiàn)在很奇怪的就是以前怎么做都行,現(xiàn)在是怎么做都不行,我都要郁悶死了。。。
一點(diǎn)自信都沒(méi)了。。。
9樓2011-05-30 14:49:43
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zhanghu563

至尊木蟲 (職業(yè)作家)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 確定洗干凈了,MAA沒(méi)有均聚。 2011-05-30 17:46:12
你那個(gè)攪拌槳凝膠之后,你確定你洗干凈了?你核單體MAA均聚了?
11樓2011-05-30 17:01:25
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hhhhzzzzffff

木蟲 (著名寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
樓主這個(gè)問(wèn)題比較棘手,幫不上忙,希望樓主找到問(wèn)題所在時(shí)跟大家分享一下。多重復(fù)幾次,注意細(xì)節(jié)很重要。
12樓2011-05-30 18:14:13
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fxiyue

鐵桿木蟲 (著名寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
??
13樓2011-05-30 21:04:51
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wwfkatherine

金蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 我只用了陰離子乳化劑,反應(yīng)條件和以前的一模一樣啊。。。 2011-05-31 13:39:14
攪拌速度太快了。另外可以貼下具體的工藝嘛?一般是反應(yīng)條件出問(wèn)題了,用的水就不要想那么多了,現(xiàn)在的乳化劑大多數(shù)不怕硬水。

[ Last edited by wwfkatherine on 2011-5-30 at 21:34 ]
14樓2011-05-30 21:30:26
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yuanbinjing

木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 現(xiàn)在天氣還不熱吧。 2011-05-31 13:39:40
可能是溫度的問(wèn)題……特別是攪拌棒溫度,你要做到整個(gè)大體系要零下25度,這種反應(yīng)在夏天不好做……原料也很容易變質(zhì),最好現(xiàn)配現(xiàn)用
15樓2011-05-30 21:53:36
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userhung

禁蟲 (文學(xué)泰斗)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
best wishes to you~~~
16樓2011-05-30 22:14:16
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710696801

金蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
MAA反應(yīng)對(duì)溫度很敏感,容易飛溫,一旦出現(xiàn)這種情況,你的實(shí)驗(yàn)就敗了
17樓2011-05-30 22:24:49
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babybath

鐵桿木蟲 (職業(yè)作家)


★ ★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 恩,謝謝,pH值有考慮過(guò),沒(méi)有用。預(yù)乳化時(shí)常溫下預(yù)乳化的。打底的穩(wěn)定倒是可以好好考慮考慮,控制它的溫升。 2011-05-31 08:24:03
對(duì)吻魚(金幣+2): 感謝交流~~歡迎常來(lái)高分子版~~ 2011-06-07 19:54:49
首先看單體情況,然后看Ph值,過(guò)低的時(shí)候容易爆聚,還有你的反應(yīng)溫度,那個(gè)過(guò)高的時(shí)候也會(huì)死翹翹,預(yù)乳化的時(shí)候,其實(shí)溫度可以低一些,打底的溫度一般都比較低的,我很懷疑你的瓶?jī)?nèi)溫度過(guò)高,導(dǎo)致容易爆聚
18樓2011-05-30 22:46:34
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helena-yi

金蟲 (職業(yè)作家)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
不懂的飄過(guò)。。。。。。
19樓2011-05-30 23:15:01
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leimiao_hit

木蟲之王 (文學(xué)泰斗)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by lardner2003 at 2011-05-30 14:01:25:
做的是彈性乳液合成,采用的是預(yù)乳化核殼聚合工藝,整體固含是50%,其中核層設(shè)計(jì)的是-25℃,核層MAA單體量為核層總單體量的2%,使用的水為蒸餾水,溫度在82~84℃之間。在滴加核層預(yù)乳化液的時(shí)候,時(shí)間差不多3個(gè)小 ...

時(shí)間放久了
21樓2011-05-31 02:23:01
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acatnamerr3529

木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
控溫設(shè)備是否可靠?天氣熱了,冷卻是否有效?
23樓2011-05-31 10:38:54
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zya2006146

禁蟲 (小有名氣)

★ ★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 我滴加時(shí)間三個(gè)小時(shí),應(yīng)該夠慢了吧。不純,搞不懂。。。有換過(guò)原料。。。木有用 2011-05-31 17:38:25
對(duì)吻魚(金幣+2): 感謝交流~~歡迎常來(lái)高分子版~~ 2011-06-07 19:55:06
本帖內(nèi)容被屏蔽

24樓2011-05-31 11:22:37
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chuanxia

金蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
lardner2003(金幣+1): 原料有換過(guò),沒(méi)用 2011-05-31 17:38:45
考慮是不是原料過(guò)期了,這個(gè)會(huì)有很大影響的
25樓2011-05-31 16:00:01
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lardner2003

木蟲 (著名寫手)


今天控制做種的時(shí)候的溫升,結(jié)果還是凝膠。郁悶,難道這個(gè)配方就要這么廢了???
26樓2011-05-31 17:37:15
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sbcjysb

木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
是不是MAA水相自聚了? 這種水溶性強(qiáng)的單體比較容易自聚 這樣一來(lái)乳液就難保證穩(wěn)定性了 我建議樓主可以試著添加一些助溶劑
27樓2011-05-31 18:12:25
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zya2006146

禁蟲 (小有名氣)

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28樓2011-06-01 09:59:03
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dfq0730

木蟲 (文壇精英)


★ ★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
對(duì)吻魚(金幣+2): 小獅子有時(shí)間就回歸吧~~ 2011-06-07 19:55:24
可能是夏天的緣故吧
29樓2011-06-01 10:05:37
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likeeagle

木蟲 (正式寫手)


★ ★ ★
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
對(duì)吻魚(金幣+2): 感謝交流~~歡迎常來(lái)高分子版~~ 2011-06-07 19:55:30
我給點(diǎn)建議,你可以將MAA進(jìn)行減壓蒸餾。再使用目前體系核殼聚合反應(yīng)。
如果還是凝膠含量過(guò)高。
將目前的乳液體系驗(yàn)證下,或者發(fā)到網(wǎng)上看看。
30樓2011-06-01 13:45:58
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螞蟻512

木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
可能是你的溫度太高了,自由基聚合會(huì)放出大量的熱導(dǎo)致爆聚,自生發(fā)生了交聯(lián),這樣就影響你的產(chǎn)品。你把溫度降一下,可以試試。
31樓2011-06-11 20:56:13
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yuvip1988

銅蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
一月份和現(xiàn)在的溫度就不一樣啊,你有沒(méi)有考慮溫度因素。
32樓2011-06-11 23:01:47
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amosrugel

金蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
如果以前做可以,現(xiàn)在做不行,估計(jì)可能是室溫環(huán)境的變化影響,要不考慮下是不是試劑的批次跟以前不一樣了。
33樓2011-06-12 11:17:46
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Wisc丹光

金蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
MAA不純可能性大些,引發(fā)劑沒(méi)有問(wèn)題吧
34樓2011-06-12 11:22:31
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lyf88

木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
其中核層設(shè)計(jì)的是-25℃,我不知道你的溫度是怎么控制的;蛟S跟室內(nèi)溫度或反應(yīng)溫度有關(guān),溫度高了就會(huì)產(chǎn)生凝膠~
35樓2011-06-12 11:58:45
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yvonne8104

金蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
整個(gè)過(guò)程體系的溫度變化? 會(huì)不會(huì)所加原料的溫度?
36樓2011-06-12 16:41:37
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xiaocai716

木蟲 (著名寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
先把體系溫度穩(wěn)定在低水平  堅(jiān)持一段時(shí)間 再開始
37樓2011-06-13 09:52:36
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CZ0626

銀蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
試過(guò)低速一點(diǎn)的攪拌么
39樓2011-06-24 00:49:48
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gjm_gs

鐵桿木蟲 (著名寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
送鮮花一朵
把MAA放冰箱看一下能不能結(jié)冰,如果不能結(jié)冰,趕快換新的單體
40樓2011-06-24 09:06:27
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zhoujingen

鐵蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
考慮控制細(xì)節(jié)方面問(wèn)題,還有溫度是否波動(dòng)很大。
41樓2011-06-24 10:16:57
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jiang6897

鐵桿木蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
應(yīng)該是你攪拌速度或者M(jìn)AA的原因,我現(xiàn)在重復(fù)MAA的配方也是不能重復(fù)出之前的性能,一直強(qiáng)度上不去,但是還沒(méi)有凝膠這么嚴(yán)重
42樓2011-06-24 15:11:34
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soarandcoffe

銀蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
我個(gè)人認(rèn)為你的整體固含量設(shè)計(jì)的挺高的,你的內(nèi)核的乳液我想你做的一定很好,從你的敘述我感覺是第二步出現(xiàn)了問(wèn)題,其實(shí)凝膠通常的問(wèn)題就單體和乳化劑的匹配,你的第二層單體和你的乳化劑匹配嗎,并不是你用的乳化劑種類和用量越多越好,不要讓你的體系越來(lái)越dirty,越簡(jiǎn)單越好,實(shí)驗(yàn)人員通常在配方不好的時(shí)候,會(huì)嘗試許多各種各樣的試劑,就像有病亂投醫(yī)一樣,我建議你把滴加第二步單體的步驟再理理,一點(diǎn)一點(diǎn)的整理,比如這次實(shí)驗(yàn)我只是減慢了單體的滴加速度,下一次我只是增加了乳化劑的普加入量等等,不要一次改變很多,是你找不到凝膠的原因。自己仔細(xì)的想想是一開始的時(shí)候就凝膠了,還是逐漸的,還是到了最后接近50%的時(shí)候等等,是不是需要普加些水把固含量降降,需要耐心!!搞配方的想一兩次成功的可能不大,要不愛迪生也不用那么累,嘗試了3000多種燈絲材料,耐心!
43樓2011-06-24 15:45:33
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flywing_luo

新蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
出現(xiàn)凝膠次數(shù)多了,那說(shuō)明乳化體系是存在問(wèn)題的
44樓2011-07-04 17:12:43
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小秋_poly

銀蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
我以前也遇到過(guò)一樣的問(wèn)題,之前做都是好的,但是就突然開始怎么做都是凝膠。最后發(fā)現(xiàn)是原料的問(wèn)題。其中一種當(dāng)做功能單體的自交聯(lián)原料出了問(wèn)題,用量很小的,之占百分之零點(diǎn)幾,所以之前一直沒(méi)有注意過(guò)。樓主也仔細(xì)地把所有問(wèn)題都考慮一下吧。檢查一下所有原料。還有就是乳化劑的添加順序也會(huì)有影響的。
45樓2011-07-04 17:25:41
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mulingyan

木蟲 (著名寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
我以前做的乳液現(xiàn)在也重復(fù)不出來(lái),但不是做不出乳液,只是性狀不對(duì),至今也未找到原因。
但是我建議你:1. 將單體蒸餾純化,我們用的單體都是蒸餾過(guò)的。
                     2. 一般體系酸性大會(huì)出凝聚物,測(cè)一下反應(yīng)的pH值。
                     3. 認(rèn)真的核對(duì)原料和實(shí)驗(yàn)記錄,看看什么地方不是重復(fù)的。
                     4. 將設(shè)備儀器刷干凈,可能有成核物質(zhì)。我換了新的加料管后,凝聚物就降低了。
46樓2011-07-04 17:53:29
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the0mist

銀蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
引用回帖:
Originally posted by sleener at 2011-05-30 14:41:56:
雖然我也做凝膠、但是,如果你重復(fù)試驗(yàn),條件沒(méi)變、如果整體體系都重復(fù)不出來(lái)的話
是不是可以考慮加料順序什么的影響呢

做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候沒(méi)有記錄好吧,現(xiàn)在整不出來(lái)了,也不知道怎么回事
47樓2011-07-06 12:53:57
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planck1229

禁蟲 (著名寫手)


lardner2003(金幣+1):謝謝參與
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48樓2011-07-13 16:08:46
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小鳥覓食

銀蟲 (正式寫手)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
最近也在做乳液聚合,新手學(xué)習(xí)中
49樓2011-07-13 17:07:50
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dora.juan

金蟲 (小有名氣)



lardner2003(金幣+1):謝謝參與
天氣溫度不一樣的,空氣中的濕度是不是會(huì)影響到實(shí)驗(yàn),再試著探索下是不是加料順序哦
50樓2011-07-13 20:20:35
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簡(jiǎn)單回復(fù)
zyxme10樓
2011-05-30 16:48   回復(fù)  
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
wangati20樓
2011-05-31 00:01   回復(fù)  
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
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ocka967322樓
2011-05-31 02:48   回復(fù)  
lardner2003(金幣+1):謝謝參與
螞蟻51238樓
2011-06-13 17:18   回復(fù)  
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