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陽(yáng)光西騎士木蟲 (正式寫手)
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[求助]
利用油酸鐵合成油酸包覆的四氧化三鐵的問(wèn)題
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今天用一批油酸鐵合成油酸-四氧化三鐵，但是合成的結(jié)果不好，合成的油酸四氧化三鐵明顯在己烷中分散性不好，我用的是韓國(guó)人“Ultra-large-scale syntheses of monodisperse nanocrystals”這個(gè)方法。 昨天和今天實(shí)驗(yàn)的具體步驟如下： 先合成油酸鐵：取3.6gFeCl3 6H2O和12.2g油酸鈉溶于27ml乙醇、20ml去離子水和46ml正己烷中，加熱至70°并保溫4h。值得紅棕色油酸鐵不，水洗三次。真空60°烘干15h. 再合成油酸-四氧化三鐵：取4.32g油酸鐵溶于30ml 1—十八烯中（150ml燒瓶中），加入0.77ml油酸，每分鐘升溫3.3度，至320度保溫30min。 從前段時(shí)間到現(xiàn)在一共合成了三次，第一次用的方法可能有問(wèn)題，效果不好。第二次用的這個(gè)方法成功了，合成的四氧化三鐵分散性良好。但是今天做的明顯合成的量少了許多，而且有些是絮狀的。分散性也不好。 感覺是不是烘干的問(wèn)題？是不是60°烘干時(shí)間不夠（第二次烘干時(shí)間稍長(zhǎng)點(diǎn)），導(dǎo)致油酸鐵中的水分影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果？？ 另外，合成的油酸鐵有時(shí)候是半固態(tài)，有時(shí)候是液態(tài)的 很奇怪。 [ Last edited by zhangwj on 2011-8-3 at 10:19 ] |
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| 您好，看到您前幾年發(fā)了很多關(guān)于合成四氧化三鐵的帖子，我最近剛開始按照Hyeon的Nature Materials上的文獻(xiàn)合成四氧化三鐵納米粒子合成四氧化三鐵，合成過(guò)程中遇到了三個(gè)主要的問(wèn)題：1，合成油酸鐵的過(guò)程中，酒精、己烷、水的混合溶液在加熱到60℃時(shí)就大量沸騰，溫度不能升值文獻(xiàn)中提到的70℃；2，熱分解合成四氧化三鐵的過(guò)程中，利用十八烯做反應(yīng)溶劑，溫度只能達(dá)到312℃，大量沸騰，不再升溫；3，合成的四氧化三鐵，利用乙醇沉降、洗滌干燥后，得到的是黑色油狀固體而不是黑色粉末。想問(wèn)一下，您在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，有遇到這些問(wèn)題嗎？是怎么解決的？非常期待您的指點(diǎn) |
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