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科學(xué)家suin

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[交流] 油相四氧化三鐵制備中爆沸

油酸，十八烯，F(xiàn)eO(OH)升溫到320度，偶爾會(huì)在280-300度產(chǎn)生爆沸，如何解決這個(gè)問題？爆沸一兩下不會(huì)對(duì)產(chǎn)物有太大影響吧？

[ Last edited by 科學(xué)家suin on 2012-10-27 at 09:01 ]

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1樓 2012-10-26 16:32:18

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rickhuhu

禁蟲 (初入文壇)

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科學(xué)家suin: 金幣+1 2012-10-27 08:51:54

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2樓2012-10-26 22:48:05

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科學(xué)家suin

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2樓: Originally posted by rickhuhu at 2012-10-26 22:48:05
可能會(huì)是有低沸點(diǎn)的物質(zhì)么？因?yàn)橛桶酚退嵬ǔＤ苓_(dá)到的assay是工業(yè)級(jí)，70%左右，試試在一百攝氏度左右試試看能不能蒸出來些低沸點(diǎn)的東西，還有在8mmhg下好像油胺的沸點(diǎn)是135度，具體的你查下吧？我沒做過，不過也在用 ...

多謝指點(diǎn)！我的實(shí)驗(yàn)中爆沸也就一兩下就沒了，不知道這個(gè)爆沸會(huì)不會(huì)影響產(chǎn)物的形貌或者粒徑，還沒看過電鏡
多交流！

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3樓2012-10-27 08:51:45

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kkf278895737

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最好減壓蒸餾純化下試劑。。。

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4樓2012-10-27 08:53:04

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鷹羽龍

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文獻(xiàn)中有的說加到120度左右，用真空抽抽除掉那些低沸點(diǎn)的

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5樓2012-10-27 13:42:24

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星漢納米技術(shù)

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科學(xué)家suin(金幣+1): 謝謝參與

正常。反應(yīng)物量少的時(shí)候可以不管，反應(yīng)物量很多的時(shí)候，爆沸有時(shí)候比較厲害，可以考慮從反應(yīng)燒瓶口處通氮?dú)猓s走生成的水蒸氣。

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6樓2012-10-30 12:09:56

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jsquare

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小木蟲: 金幣+0.5, 給個(gè)紅包，謝謝回帖

應(yīng)該是FeOOH和油酸生成的副產(chǎn)物---水。解決方法參照樓上介紹的。

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7樓2012-10-30 16:09:34

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科學(xué)家suin

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7樓: Originally posted by jsquare at 2012-10-30 16:09:34
應(yīng)該是FeOOH和油酸生成的副產(chǎn)物---水。解決方法參照樓上介紹的。

多謝指點(diǎn)

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8樓2012-10-31 12:09:41

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科學(xué)家suin

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6樓: Originally posted by 星漢納米技術(shù) at 2012-10-30 12:09:56
正常。反應(yīng)物量少的時(shí)候可以不管，反應(yīng)物量很多的時(shí)候，爆沸有時(shí)候比較厲害，可以考慮從反應(yīng)燒瓶口處通氮?dú)�，趕走生成的水蒸氣。

對(duì)，反應(yīng)體積小的時(shí)候很少爆沸，自從提高反應(yīng)體積后爆沸相當(dāng)厲害。
可不可以開始的時(shí)候加速氮?dú)饬髁浚屍鋷ё弑M多的水蒸氣？

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9樓2012-10-31 12:11:19

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9樓: Originally posted by 科學(xué)家suin at 2012-10-31 12:11:19
對(duì)，反應(yīng)體積小的時(shí)候很少爆沸，自從提高反應(yīng)體積后爆沸相當(dāng)厲害。
可不可以開始的時(shí)候加速氮?dú)饬髁浚屍鋷ё弑M多的水蒸氣？...

可以，但是得等到150－200C的時(shí)候才有用。溫度低的時(shí)候水分還沒有產(chǎn)生。做做就知道了

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10樓2012-11-03 13:31:26

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RPG3AI

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是那篇NATURE MATERIALS的合成法最好的建議就是買SIGMA百分之九十的十八烯和油酸在反應(yīng)的時(shí)候加入小玻璃珠防止爆沸個(gè)人不建議320的反應(yīng)還通氮?dú)?流速控制不好適得其反

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11樓2012-11-24 00:03:31

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773044552

鐵桿木蟲 (著名寫手)

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實(shí)驗(yàn)在開始之前就要減壓蒸餾原料油胺的

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12樓2012-11-25 13:37:00

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