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我今天剛做了是丙烯酰氯和羥基的反應(yīng)，我是在滴加丙烯酰氯之前加入了阻聚劑對(duì)苯二酚（酰氯用量的0.2%），但是已加入酰氯后不久，整個(gè)反應(yīng)就凝膠了，磁子也攪不動(dòng)了，請(qǐng)問(wèn)各位高手，是不是阻聚劑加少了，還是其他？

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1樓 2011-06-09 10:28:23

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wuhongju(金幣+3): 2011-06-09 14:40:18
東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-10-30 23:08:13

你用的醇是帶長(zhǎng)烷基鏈的醇嗎，那樣可能會(huì)形成有機(jī)凝膠的，可以把各反應(yīng)物的濃度調(diào)稀一點(diǎn)，同時(shí)多加一點(diǎn)三乙胺除酸劑，凝膠的情況可能會(huì)緩解。

丙烯酰氯和羥基的反應(yīng)在冰水浴里反應(yīng)即可，不必非得加阻聚劑。

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2樓2011-06-09 13:59:23

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謝謝，醇的分子量確實(shí)比較大。可能是加酰氯的時(shí)候太快了點(diǎn)吧。今天重做了一次，阻聚劑稍加多了些，低的也很慢，沒(méi)有凝膠，但是不知道該反應(yīng)到什么程度停止，沒(méi)有現(xiàn)成的文獻(xiàn)。

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3樓2011-06-09 14:43:38

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chenlj8331(金幣+1): 謝謝交流！ 2011-06-23 13:36:06
東昌莘(金幣+1): 歡迎交流 2011-10-30 23:08:25

引用回帖:

Originally posted by wuhongju at 2011-06-09 14:43:38:
謝謝，醇的分子量確實(shí)比較大�？赡苁羌吁Ｂ鹊臅r(shí)候太快了點(diǎn)吧。今天重做了一次，阻聚劑稍加多了些，低的也很慢，沒(méi)有凝膠，但是不知道該反應(yīng)到什么程度停止，沒(méi)有現(xiàn)成的文獻(xiàn)。

酰氯和醇的反應(yīng)收率還是很高的，當(dāng)然如果醇分子量比較大可以適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，一般8小時(shí)左右都差不多了，供參考。

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4樓2011-06-09 16:49:57

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5樓2011-06-23 10:21:23

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用三氯甲烷做溶劑好一點(diǎn)。
另外丙烯酰氯溶在三氯甲烷滴加更好。。

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6樓2011-06-25 23:41:00

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引用回帖:

Originally posted by sunjy825 at 2011-06-25 23:41:00:
用三氯甲烷做溶劑好一點(diǎn)。
另外丙烯酰氯溶在三氯甲烷滴加更好。。

，

7樓2011-06-26 09:03:48

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引用回帖:

4樓: Originally posted by nmath at 2011-06-09 16:49:57:
酰氯和醇的反應(yīng)收率還是很高的，當(dāng)然如果醇分子量比較大可以適當(dāng)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間，一般8小時(shí)左右都差不多了，供參考。

你好，我最近做了一個(gè)丙烯酰氯和醇酯化的反應(yīng)，用三乙胺做堿，反應(yīng)很好也很快，后處理是反應(yīng)完先把溶劑ＤＣＭ旋干，然后用乙酸乙酯喝水萃取，干燥拌樣過(guò)柱，不知怎么的收率卻很低，只有６０左右，請(qǐng)教一下是否有什么細(xì)節(jié)沒(méi)有注意到

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8樓2011-10-20 23:59:56

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8樓: Originally posted by 夢(mèng)中人122002 at 2011-10-20 23:59:56:
你好，我最近做了一個(gè)丙烯酰氯和醇酯化的反應(yīng)，用三乙胺做堿，反應(yīng)很好也很快，后處理是反應(yīng)完先把溶劑ＤＣＭ旋干，然后用乙酸乙酯喝水萃取，干燥拌樣過(guò)柱，不知怎么的收率卻很低，只有６０左右，請(qǐng)教一下是否有 ...

我做的產(chǎn)率也很低，你60%比我的還高，酰氯反應(yīng)損失很大，副反應(yīng)太多。

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9樓2011-10-30 15:16:42

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樓主沒(méi)有加縛酸劑么。。我也這么做過(guò)。還帶點(diǎn)負(fù)壓。。把生成的HCL 抽出來(lái)。做的時(shí)候負(fù)壓沒(méi)控制好。。全凝膠了。。

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10樓2012-12-03 12:08:50

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