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hhhhzzzzffff木蟲 (著名寫手)
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[求助]
丙烯酸酯化問題？
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我要合成一個單體，最后一步是用丙烯酸來酯化端羥基，做了幾次都出現(xiàn)了凝膠問題，不知是怎么回事。我把我的工藝跟大家說一下，請各位ggjj&ddmm幫忙分析下啥子原因，謝謝先了。 酸過量約30 mol%(酸會先被中和，因為體系里面含有機堿性組分)，催化劑為對甲基苯磺酸，用量為2-4%，酯化溫度為100-120度(分步逐漸升溫)，酯化時間10-12 h，阻聚劑(對甲基酚)用量為2000-5000 ppm，沒有通氮氣。每次都開始升溫一會溫度計上就有凝膠了，凝膠比較有彈性，瓶子里也有凝膠，但是后面凝膠量并不會增加，一直都是這么多。 我想請教幾個問題：1、100-120度下丙烯酸能熱聚合嗎(體系里只有丙烯酸有雙鍵)，阻聚劑是否要再多加點？2、丙烯酸一開始被中和對酯化有影響嗎？2、采用酯交換的方法是否會更方便簡單？ |
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2樓2011-06-29 12:52:29
3樓2011-06-29 15:02:43
4樓2011-06-29 19:27:41
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