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hhhhzzzzffff木蟲 (著名寫手)
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[求助]
丙烯酸酯化問(wèn)題？
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我要合成一個(gè)單體，最后一步是用丙烯酸來(lái)酯化端羥基，做了幾次都出現(xiàn)了凝膠問(wèn)題，不知是怎么回事。我把我的工藝跟大家說(shuō)一下，請(qǐng)各位ggjj&ddmm幫忙分析下啥子原因，謝謝先了。 酸過(guò)量約30 mol%(酸會(huì)先被中和，因?yàn)轶w系里面含有機(jī)堿性組分)，催化劑為對(duì)甲基苯磺酸，用量為2-4%，酯化溫度為100-120度(分步逐漸升溫)，酯化時(shí)間10-12 h，阻聚劑(對(duì)甲基酚)用量為2000-5000 ppm，沒(méi)有通氮?dú)�。每次都開(kāi)始升溫一會(huì)溫度計(jì)上就有凝膠了，凝膠比較有彈性，瓶子里也有凝膠，但是后面凝膠量并不會(huì)增加，一直都是這么多。 我想請(qǐng)教幾個(gè)問(wèn)題：1、100-120度下丙烯酸能熱聚合嗎(體系里只有丙烯酸有雙鍵)，阻聚劑是否要再多加點(diǎn)？2、丙烯酸一開(kāi)始被中和對(duì)酯化有影響嗎？2、采用酯交換的方法是否會(huì)更方便簡(jiǎn)單？ |
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sunjy825
木蟲 (著名寫手)
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7樓2011-06-30 22:20:15
2樓2011-06-29 12:52:29
3樓2011-06-29 15:02:43
【答案】應(yīng)助回帖
hhhhzzzzffff(金幣+2): 謝謝幫助。 2011-06-29 21:03:28
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1、即使是在常溫下，丙烯酸單體也會(huì)慢慢進(jìn)行聚合。100℃就很容易聚合了。你阻聚劑加多一點(diǎn)，還要通氮?dú)猓鯕庖矔?huì)產(chǎn)生自由基。 2、沒(méi)有必要中和，你中和的目的？做光固化樹(shù)脂的時(shí)候，都是沒(méi)有中和的。 3、酯交換一般高級(jí)醇替代低級(jí)醇的比較多，因?yàn)榈图?jí)的醇可以抽出來(lái)，控制反應(yīng)的方向。酸的沒(méi)有看到過(guò)。 |
4樓2011-06-29 19:27:41
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