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hhhhzzzzffff木蟲 (著名寫手)
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[求助]
丙烯酸酯化問題?
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我要合成一個(gè)單體,最后一步是用丙烯酸來酯化端羥基,做了幾次都出現(xiàn)了凝膠問題,不知是怎么回事。我把我的工藝跟大家說一下,請各位ggjj&ddmm幫忙分析下啥子原因,謝謝先了。 酸過量約30 mol%(酸會(huì)先被中和,因?yàn)轶w系里面含有機(jī)堿性組分),催化劑為對甲基苯磺酸,用量為2-4%,酯化溫度為100-120度(分步逐漸升溫),酯化時(shí)間10-12 h,阻聚劑(對甲基酚)用量為2000-5000 ppm,沒有通氮?dú)。每次都開始升溫一會(huì)溫度計(jì)上就有凝膠了,凝膠比較有彈性,瓶子里也有凝膠,但是后面凝膠量并不會(huì)增加,一直都是這么多。 我想請教幾個(gè)問題:1、100-120度下丙烯酸能熱聚合嗎(體系里只有丙烯酸有雙鍵),阻聚劑是否要再多加點(diǎn)?2、丙烯酸一開始被中和對酯化有影響嗎?2、采用酯交換的方法是否會(huì)更方便簡單? |

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