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[求助]
藥動(dòng)學(xué)實(shí)驗(yàn)血樣HPLC出現(xiàn)鬼峰，求幫忙，謝謝�。�！
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做一個(gè)單體化合物的藥動(dòng)學(xué)實(shí)驗(yàn)，建立血樣的HPLC分析方法時(shí)出現(xiàn)以下情況： 我的標(biāo)準(zhǔn)品是在11分鐘出峰的，然后空白血漿樣品4.3分鐘有一個(gè)峰，第11分鐘也有一個(gè)峰，與對(duì)照品峰出峰時(shí)間一樣，后來，單獨(dú)用色譜純乙腈或者甲醇空白溶液進(jìn)針，均在4.3和11分鐘左右有上述兩個(gè)鬼峰，不知道什么原因，最后試了一下不進(jìn)樣品，單純跑流動(dòng)相則沒有上述兩個(gè)鬼峰，換過液相機(jī)子也出現(xiàn)同樣情況。 哪位蟲友也出現(xiàn)過這樣的情況呢？請(qǐng)大家?guī)蛶兔�，謝謝�。。。�！ |
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jack0657
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【答案】應(yīng)助回帖
Tracyli(金幣+1): 好的，非常感謝�。�！ 2011-06-20 12:30:25
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那可能是一些很粘的東西，不好洗。試下直接用流動(dòng)相走個(gè)旁路。 以下是我在別的地方看到的，別人的鬼峰心得。希望能幫到你。 鬼峰原因： 1、樣品——溶劑，容器，過濾裝置；在確定是否鬼峰的過程中，樣品的原因多半可以被排除掉。 2、流動(dòng)相——流動(dòng)相用久了易變質(zhì)，若只添加不更新或更新時(shí)不清洗溶劑瓶，便有污染物殘留于瓶中，進(jìn)入系統(tǒng)產(chǎn)生鬼峰；還有就是儀器上的吸液濾頭，道理跟溶劑瓶一樣；配制流動(dòng)相的試劑、移取器具、過濾裝置，也都有可能污染。 3、系統(tǒng)部件污染——進(jìn)樣針、在線過濾器、切換閥、單向閥，甚至密封圈，都有可能。當(dāng)然進(jìn)樣針是首先被check的，因?yàn)楹苋菀住?br /> 4、檢測(cè)器——流通池臟了的話，也會(huì)產(chǎn)生很令人頭疼的問題。 5、柱子——強(qiáng)保留物質(zhì)造成杯具。 6、RP——我覺得這個(gè)比前面所有的都重要多了，技術(shù)問題總有辦法解決，運(yùn)氣卻無計(jì)可施，燒高香老天爺都未必幫你吶。 |
10樓2011-06-19 22:13:17
jack0657
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9樓2011-06-19 20:03:21
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