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yang20046143鐵蟲 (初入文壇)
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【求助】液相中進(jìn)流動(dòng)相出峰的問題 已有6人參與
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Sample Text各位大俠：本人在做HPLC分析的過程中遇到如下問題，希望能得到高手指教，萬分感謝�。�！ 以緩沖鹽-乙腈=60：40為流動(dòng)相平衡柱子（250mm長）后，分三種情況進(jìn)流動(dòng)相： 1、配置好的流動(dòng)相直接進(jìn)樣，約三分鐘出出現(xiàn)一個(gè)小鼓包，峰高約為0.1；穩(wěn)定出峰，重現(xiàn)性好。 2、將流動(dòng)相過0.45微米的有機(jī)濾膜進(jìn)樣，約三分鐘出現(xiàn)一個(gè)峰，峰高為1 ；出峰峰高略有差異。 3、直接從過柱子的流動(dòng)相瓶子中抽取流動(dòng)相進(jìn)樣，約三分鐘出出現(xiàn)一個(gè)小鼓包，峰高約為0.1；穩(wěn)定出峰，但在重復(fù)進(jìn)樣發(fā)現(xiàn)有一針出了一個(gè)接近于情況2的峰。 百思不得其解，痛苦中... ... |
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出峰在三分鐘，對25cm的柱子來說是死體積，可能是溶劑峰，也可能是檢測池或泵內(nèi)有氣泡，建議拿掉柱子大流速?zèng)_洗下整個(gè)液相系統(tǒng)，還有就是你的流動(dòng)相有沒有除氣泡，一般超聲10分鐘左右，實(shí)在不能排除的話，其實(shí)三分鐘的出峰應(yīng)該不影響你后續(xù)的分離分析，對待測物無干擾，勉強(qiáng)就做了吧，哈哈 |
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yang200461435樓2012-03-15 16:13:40
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