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xibei1s985鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
液相測試 流動(dòng)相問題。。。
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如何配制流動(dòng)相 用HPLC法測定血清中氯氮平 流動(dòng)相如何配制？ 謝謝 |
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癡夷子皮
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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藥典方法： 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg，置50ml量瓶中，加甲醇10ml，超聲5分鐘使溶解，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置25ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；另取本品約10mg，加0.1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解，于90℃水浴加熱2小時(shí)后，冷卻，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加水15ml，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10ml，加供試品溶液10ml，混勻，作為分離度試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱，以甲醇-0.4%三乙胺溶液（70∶30）為流動(dòng)相；檢測波長為257nm。取分離度試驗(yàn)溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，氯氮平色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%～25%。精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，最大雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.6倍（0.6%）。 流動(dòng)相配置后，過濾即可。 |
2樓2012-03-21 08:23:59
songyuze0319
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3樓2012-03-21 08:34:15
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4樓2012-03-21 10:17:09
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