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xibei1s985鐵蟲 (正式寫手)
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[求助]
液相測試 流動相問題。。。
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如何配制流動相 用HPLC法測定血清中氯氮平 流動相如何配制? 謝謝 |
版主 (文壇精英)
老痞
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藥典方法: 【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品約25mg,置50ml量瓶中,加甲醇10ml,超聲5分鐘使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻;精密量取5ml,置25ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液;另取本品約10mg,加0.1mol/L鹽酸溶液5ml使溶解,于90℃水浴加熱2小時后,冷卻,轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水15ml,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10ml,加供試品溶液10ml,混勻,作為分離度試驗溶液。照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充柱,以甲醇-0.4%三乙胺溶液(70∶30)為流動相;檢測波長為257nm。取分離度試驗溶液20μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,氯氮平色譜峰與相鄰色譜峰的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%~25%。精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰,最大雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.3倍(0.3%),各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.6%)。 流動相配置后,過濾即可。 |

金蟲 (正式寫手)
木蟲 (正式寫手)
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