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yang20046143鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
【求助】液相中進流動相出峰的問題 已有6人參與
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Sample Text各位大俠:本人在做HPLC分析的過程中遇到如下問題,希望能得到高手指教,萬分感謝。。 以緩沖鹽-乙腈=60:40為流動相平衡柱子(250mm長)后,分三種情況進流動相: 1、配置好的流動相直接進樣,約三分鐘出出現(xiàn)一個小鼓包,峰高約為0.1;穩(wěn)定出峰,重現(xiàn)性好。 2、將流動相過0.45微米的有機濾膜進樣,約三分鐘出現(xiàn)一個峰,峰高為1 ;出峰峰高略有差異。 3、直接從過柱子的流動相瓶子中抽取流動相進樣,約三分鐘出出現(xiàn)一個小鼓包,峰高約為0.1;穩(wěn)定出峰,但在重復(fù)進樣發(fā)現(xiàn)有一針出了一個接近于情況2的峰。 百思不得其解,痛苦中... ... |

鐵蟲 (初入文壇)

鐵桿木蟲 (正式寫手)

銅蟲 (小有名氣)
出峰在三分鐘,對25cm的柱子來說是死體積,可能是溶劑峰,也可能是檢測池或泵內(nèi)有氣泡,建議拿掉柱子大流速沖洗下整個液相系統(tǒng),還有就是你的流動相有沒有除氣泡,一般超聲10分鐘左右,實在不能排除的話,其實三分鐘的出峰應(yīng)該不影響你后續(xù)的分離分析,對待測物無干擾,勉強就做了吧,哈哈 |
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