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外標法標準曲線的斜率和截距值有何要求
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opq691(金幣+3, ACI+1): 非常感謝長期在分析版交流，歡迎常來分析版，獎勵A(yù)CI一枚 2011-06-19 12:10:07
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液相分析方法進行方法學(xué)驗證時，各項指標的可接受標準 審評四部 黃曉龍 1、有關(guān)物質(zhì) 藥品中的有關(guān)物質(zhì)泛指在藥品的生產(chǎn)與儲存過程中產(chǎn)生的工藝雜質(zhì)或降解產(chǎn)物。由于這些有關(guān)物質(zhì)的存在會影響到藥品的純度，進而可能會產(chǎn)生毒副作用，所以有關(guān)物質(zhì)的控制是藥品研發(fā)的一個重要方面，也是我們在藥品審評中一直重點關(guān)注的要點之一。而要對有關(guān)物質(zhì)進行嚴格的控制，就離不開專屬性強、靈敏度高的分析方法,這就涉及到分析方法的篩選與驗證。從現(xiàn)有的申報資料看，藥品研發(fā)單位已基本上意識到分析方法驗證的重要性，但是對驗證時各具體指標是否可行尚沒有一個明確的可接受標準，從而難以對驗證結(jié)果進行評判。為解決這一問題，本文結(jié)合國外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對有關(guān)物質(zhì)檢查方法進行驗證時的可接受標準，供國內(nèi)的藥品研發(fā)單位在進行研究時參考。 1．準確度 該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求根據(jù)有關(guān)物質(zhì)的定量限與質(zhì)量標準中該雜質(zhì)的限度分別配制三個濃度的供試品溶液各三份（例如某雜質(zhì)的限度為0.2%，則可分別配制該雜質(zhì)濃度為0.1％、0.2％和0.3％的雜質(zhì)溶液），分別測定其含量,將實測值與理論值比較，計算回收率，并計算9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差（RSD）。 該項目的可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在80%-120%之間，如雜質(zhì)的濃度為定量限，則該濃度下的平均回收率可放寬至70%-130%，相對標準差應(yīng)不大于10%。 2．線性 線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為： 在定量限至一定的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定該雜質(zhì)峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），進行線性回歸分析。 可接受的標準為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.990，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的25％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標準差應(yīng)不大于10%。 3．精密度 1）重復(fù)性 配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得6份供試液含量的相對標準差應(yīng)不大于15%。 2）中間精密度 配制6份雜質(zhì)濃度（一般為0.1%）相同的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標準差應(yīng)不大于20%。 4．專屬性 可接受的標準為：空白對照應(yīng)無干擾，該雜質(zhì)峰與其它峰應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。 5．檢測限 雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于3。 6．定量限 雜質(zhì)峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液雜質(zhì)峰保留時間的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，峰面積的相對標準差應(yīng)不大于5.0%。 7．耐用性 分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、檢測波長變化±5nm、流速相對值變化±20％以及采用三根不同批號的色譜柱進行測定時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。 可接受的標準為：各雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，雜質(zhì)峰與其他成分峰必須達到基線分離；各條件下的雜質(zhì)含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1％以內(nèi)。 8、系統(tǒng)適應(yīng)性 配制6份相同濃度的雜質(zhì)溶液進行分析，該雜質(zhì)峰峰面積的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，保留時間的相對標準差應(yīng)不大于1.0%。另外，雜質(zhì)峰的拖尾因子不得大于2.0，理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標準的規(guī)定。 9．溶液穩(wěn)定性 按照分析方法分別配置對照品溶液與供試品溶液，平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量，然后將上述溶液分別貯存在室溫與冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天時分別平行測定兩次主成分與雜質(zhì)的含量。 可接受的標準為：主成分的含量變化的絕對值應(yīng)不大于2.0%，雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1％以內(nèi)，并不得出現(xiàn)新的大于報告限度的雜質(zhì)。 2、含量 在進行質(zhì)量研究的過程中，一項重要的工作就是要對質(zhì)量標準中所涉及到的分析方法進行方法學(xué)驗證，以保證所用的分析方法確實能夠用于在研藥品的質(zhì)量控制。為規(guī)范對各種分析方法的驗證要求，我國已于2005年頒布了分析方法驗證的指導(dǎo)原則。該指導(dǎo)原則對需要驗證的分析方法及驗證的具體指標做了比較詳細的闡述，但是文中未涉及各具體指標在驗證時的可接受標準，國際上已頒布的指導(dǎo)原則中也未發(fā)現(xiàn)相關(guān)的要求。另一方面，大多數(shù)藥品研發(fā)單位在進行質(zhì)量研究時，已逐步認識到分析方法驗證的必要性與重要性，大都也在按照指導(dǎo)原則的要求進行分析方法驗證，但驗證完后卻因沒有一個明確的可接受標準，而難以判斷該分析方法是否符合要求。本文結(jié)合國外一些大型藥品研發(fā)企業(yè)在此方面的要求，提出了在對含量測定方法進行驗證時的可接受標準，供國內(nèi)的藥品研發(fā)單位在進行研究時參考。 1．準確度 該指標主要是通過回收率來反映。驗證時一般要求分別配制濃度為80％、100％和120％的供試品溶液各三份，分別測定其含量，將實測值與理論值比較，計算回收率。 可接受的標準為：各濃度下的平均回收率均應(yīng)在98.0%-102.0%之間，9個回收率數(shù)據(jù)的相對標準差（RSD）應(yīng)不大于2.0%。 2．線性 線性一般通過線性回歸方程的形式來表示。具體的驗證方法為：在80％至120％的濃度范圍內(nèi)配制6份濃度不同的供試液，分別測定其主峰的面積，計算相應(yīng)的含量。以含量為橫坐標（X），峰面積為縱坐標（Y），進行線性回歸分析。 可接受的標準為：回歸線的相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.998，Y軸截距應(yīng)在100％響應(yīng)值的2％以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。 3．精密度 1）重復(fù)性 配制6份相同濃度的供試品溶液，由一個分析人員在盡可能相同的條件下進行測試，所得6份供試液含量的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。 2）中間精密度 配制6份相同濃度的供試品溶液，分別由兩個分析人員使用不同的儀器與試劑進行測試，所得12個含量數(shù)據(jù)的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。 4．專屬性 可接受的標準為：空白對照應(yīng)無干擾，主成分與各有關(guān)物質(zhì)應(yīng)能完全分離，分離度不得小于2.0。以二極管陣列檢測器進行純度分析時，主峰的純度因子應(yīng)大于980。 5．檢測限 主峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于3。 6．定量限 主峰與噪音峰信號的強度比應(yīng)不得小于10。另外，配制6份最低定量限濃度的溶液，所測6份溶液主峰的保留時間的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。 7．耐用性 分別考察流動相比例變化±5％、流動相pH值變化±0.2、柱溫變化±5℃、流速相對值變化±20％時，儀器色譜行為的變化，每個條件下各測試兩次。 可接受的標準為：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達到基線分離；各條件下的含量數(shù)據(jù)（n=6）的相對標準差應(yīng)不大于2.0%。 8、系統(tǒng)適應(yīng)性 配制6份相同濃度的供試品溶液進行分析，主峰峰面積的相對標準差應(yīng)不大于2.0%，主峰保留時間的相對標準差應(yīng)不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰與雜質(zhì)峰必須達到基線分離，主峰的理論塔板數(shù)應(yīng)符合質(zhì)量標準的規(guī)定。 |
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