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mengweicheng木蟲 (正式寫手)
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richard9073
銅蟲 (小有名氣)
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【答案】應(yīng)助回帖
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warlen(金幣+5): 感謝應(yīng)助 2011-06-20 14:41:16
mengweicheng(金幣+5): 2011-06-24 20:10:54
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mengweicheng(金幣+5): 2011-06-24 20:10:54
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第二部分 藥學(xué)研究資料 非布索坦 藥品標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說明 臨床研究用非布索坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）及起草說明 非布索坦 Febuxostat C16H16N2O3S 316.37 本品為2-[3-氰基-4-異丁氧基苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸。按無水物計(jì)算含應(yīng)為98.0％～102.0％。 【性狀】本品為白色或類白色粉末；無嗅，無味。本品在乙腈、丙酮、甲醇中溶解，在0.1mol/LHCl略溶，在0.1mol/LNaOH中溶解，在水中微溶。 熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（按照中國藥典2005年版二部附錄VI C法測(cè)定）為199～202℃。 【鑒別】（1）本品的紫外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。 （2）本品的紅外吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致。 （3）本品含量測(cè)定項(xiàng)下，供試品與對(duì)照品主峰的保留時(shí)間應(yīng)一致。 【檢查】 酸堿度 取本品0.1g，加水10ml，充分振搖，使溶解、濾過，取濾液依法測(cè)定（中國藥典2005年版二部附錄VI C）pH值應(yīng)為2.5～4.5。 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%（中國藥典2005年版二部附錄VIII L）。 熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄VIII N），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。 重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（中國藥典2005年版二部附錄VIII II第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。 氯化物取本品1.0g,加水50ml，煮沸2分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液25ml,依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄VIIIA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.014%）。 有關(guān)物質(zhì)加乙腈－水（36：64）制成每1ml中含0.2mg（以含非布索坦計(jì)）的溶液，作為供試品溶液；再取供試品溶液適量，用乙腈－水（36：64）稀釋成2μg/ml的溶液，作為對(duì)照溶液。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-磷酸鹽緩沖溶液(取無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)pH至3.0)為流動(dòng)相，采用線性梯度洗脫，0至7分鐘，乙腈比例為5%，7至20分鐘，乙腈從5%升至20%，維持5分鐘，20至30分鐘，乙腈比例從20%升至30%。檢測(cè)波長為284nm，流速：0.5ml/min，進(jìn)樣量：20μl，理論板數(shù)（n）按非布索坦色譜峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。柱溫為40℃的色譜條件下，取對(duì)照溶液20μl注入高，記錄色譜圖。調(diào)整儀器靈敏度，使主成分峰高約為滿量程的15～20％，再取供試品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖之主成分峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液如顯雜質(zhì)峰，量取各雜質(zhì)峰面積的總和，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.0倍（1.0％）。 殘留溶劑 照氣相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄VE）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性 用氣相色譜頂空進(jìn)樣法測(cè)定，采用DB-624毛細(xì)管柱，30m×0.53mm×3.0μm，柱溫：初始溫度40℃，保持6min，25℃/min升溫速率升至120℃，再以40℃/min速率升至220℃，保持5min，氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），檢測(cè)器溫度250℃，進(jìn)樣口溫度200℃，進(jìn)樣針溫度為90℃，分流進(jìn)樣，分流比為1：10，頂空條件為70℃維持30min，進(jìn)樣體積為1ml；載氣為氮?dú)�。�?duì)照品溶液，乙醇、二氯甲烷、甲醇、醋酸乙酯與正戊醇的分離度應(yīng)符合要求。 對(duì)照品溶液的制備：精密稱取甲醇、二氯甲烷、醋酸乙酯、乙醇適量，用內(nèi)標(biāo)溶液（濃度為0.1mg/ml的正戊醇1％磷酸溶液）稀釋成每1ml分別含甲醇0.072mg，二氯甲烷0.0117mg，乙酸乙酯、乙醇約為0.1mg的溶液，精密吸取上述溶液5ml，置頂空瓶中，密封瓶口，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備：精密稱取供試品約0.1g，定，置頂空瓶中，精密加入5ml內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻，作為供試品溶液。 測(cè)定法 分別進(jìn)樣供試品溶液和對(duì)照品溶液，記錄峰面積值，以峰面積按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量，乙醇不得過0.5％，甲醇不得過0.3％，二氯甲烷不得過0.06％，醋酸乙酯不得過0.5％。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國藥典2005年版二部附錄V D）測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈－磷酸鹽緩沖溶液（(取無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)pH至3.0)＝36:64為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為284nm。理論板數(shù)按峰非布索坦計(jì)算應(yīng)不小于4000。 測(cè)定法 取本品約40mg，精密稱定，置200ml量瓶中，加乙腈：水（36：64）適量，超聲使溶解后稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml置100ml量瓶中，加乙腈：水（36：64）稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取非布索坦對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中非布索坦的含量。 【類別】抗痛風(fēng)藥。 【貯藏】遮光密閉，陰涼處保存。 【制劑】非布索坦片劑、膠囊，規(guī)格40mg，80mg。 非布索坦對(duì)照品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 1、 含量：應(yīng)不得少于99.5％ 2、 有關(guān)物質(zhì)：總雜質(zhì)不大于0.5％ 3、 其他：應(yīng)符合臨床用非布索坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）項(xiàng)下的各項(xiàng)規(guī)定。 實(shí)測(cè)對(duì)照品含量99.72%。 非布索坦對(duì)照品的精制方法： 取非布索坦2.5克（自制），加入25ml乙醇，攪拌使全溶，過濾；濾液置冰箱中5℃冷藏12小時(shí)，大量固體析出，抽濾，真空干燥箱中于60℃干燥24小時(shí)，即得非布索坦精制品，共2.0g。 臨床用非布索坦質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（草案）起草說明 本品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)主要依據(jù)非布索坦研究資料（見10號(hào)申報(bào)資料）和中國藥典2005年版二部原料藥的有關(guān)規(guī)定進(jìn)行制訂，現(xiàn)將起草情況說明如下： 名稱 通 用 名：非布索坦 英 文 名：Febuxostat 漢語拼音：Feibusuotan 中文化學(xué)名：2-[3-氰基-4-異丁氧基苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸； 英文化學(xué)名：2-［3-cyano-4-（2-methylpropoxy）phenyl］-4-methylthiazole-5-carboxylic acid； 含量限度 本品的含量測(cè)定方法采用HPLC法，并研究了紫外分光光度法，比較后，選定HPLC法（見10號(hào)申報(bào)資料），對(duì)三批樣品的測(cè)定結(jié)果見表1。 表1 非布索坦含量測(cè)定結(jié)果 批號(hào) 20081101 20081102 20081201 含量（%） 99.71 100.11 99.41 考慮到生產(chǎn)實(shí)際，含量限度定為：98.0%～102.0%。 性狀 1 外觀色澤 觀察本品三批，外觀色澤均為白色或類白色無定形粉末，無嗅，具有一定吸濕性。 2 溶解度 按中國藥典2005年版二部凡例（五）（2）項(xiàng)下規(guī)定的方法對(duì)本品進(jìn)行了溶解度試驗(yàn)，本品在氯仿丙酮、乙腈、無水乙醇、乙酸乙酯和甲醇中溶解，在水中略溶及0.1mol/NaOH中溶解。 3 熔點(diǎn) 由實(shí)驗(yàn)結(jié)果（見10號(hào)申報(bào)資料）可知，非布索坦采用中國藥典二部附錄Ⅵ C方法測(cè)定熔點(diǎn)，該項(xiàng)目列入臨床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的檢查項(xiàng)中。 鑒別 1紫外分光光譜法 按中國藥典2005版二部附錄ⅣA紫外分光光度法項(xiàng)下測(cè)試。 2 紅外吸收光譜法 按中國藥典2005年版二部附錄ⅣC紅外分光光度法項(xiàng)下測(cè)試。 3 HPLC法 照非布索坦含量測(cè)定項(xiàng)下的方法測(cè)定，供試品溶液的珠峰保留時(shí)間與非布索坦對(duì)照品溶液的保留時(shí)間一致。 檢查 1 pH 試驗(yàn)結(jié)果顯示，測(cè)定出非布索坦水溶液的pH值，將該項(xiàng)檢查列入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中。 批號(hào) 20081101 20081102 20081201 對(duì)照品 水分(%) 3.1 3.4 3.3 4.2 根據(jù)以上數(shù)據(jù)，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定非布索坦的酸堿度訂為2.5～4.5。 2干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過2.0%，測(cè)定： 批號(hào) 20081101 20081102 20081201 對(duì)照品 水分(%) 1.35 1.41 1.30 1.20 根據(jù)以上數(shù)據(jù)，在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定非布索坦的干燥失重不大于2.0％ 3 熾灼殘?jiān)鼨z查 按中國藥典2005年版二部附錄Ⅷ N熾灼殘?jiān)鼨z查法項(xiàng)下測(cè)試。非布索坦熾灼殘?jiān)鼫y(cè)定結(jié)果： 批號(hào) 20081101 20081102 20081201 對(duì)照品 殘?jiān)ǎィ?nbsp; 0.05 0.02 0.05 0.05 根據(jù)以上數(shù)據(jù)，此熾灼殘?jiān)腥肱R床研究用藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)檢查項(xiàng)中訂為0.1%以下。 4 重金屬檢查 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)�，按中國藥�?005年版二部附錄VIII II第二法檢查，重金屬均未超過10ppm，原標(biāo)準(zhǔn)是20ppm。 5 氯化物檢查 取本品1.0g,加水50ml，煮沸2分鐘，放冷，濾過，取續(xù)濾液25ml,依法檢查（中國藥典2005年版二部附錄VIIIA），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.014%）。由于工藝中有氯化物產(chǎn)生，因此質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定本項(xiàng)檢查。 9 有關(guān)物質(zhì)檢查 采用HPLC法。 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠柱。 流動(dòng)相：乙腈－水（(取無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)pH至3.0)）為流動(dòng)相； 洗脫梯度： 0～24min流動(dòng)相比例為乙腈：水（(取無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)pH至3.0)）＝36：64，2～30min為梯度洗脫，從5min流動(dòng)相比例乙腈：水＝5：95梯度變化為30min的乙腈：水＝30：70； 水（含無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml配制：流動(dòng)相使用前經(jīng)0.45μm有機(jī)濾膜過濾）。 檢測(cè)波長：284nm； 溶劑；乙腈－水（36：64） 柱溫：40℃ 進(jìn)樣量：20μl。 采用自身對(duì)照法測(cè)定。 10有機(jī)溶劑殘留量檢測(cè) 照中國藥典2005年版二部附錄VE氣相色譜法進(jìn)行。 載氣（N2）5.0ml/min，空氣450ml/min，氫氣40ml/min； 柱溫：初始溫度50℃，保持6min，25℃/min升溫速率升至120℃，再以40℃/min速率升至220℃，保持5min，進(jìn)樣器溫度200℃，檢測(cè)器溫度250℃；分流進(jìn)樣，分流比為1：10。 頂空條件為70℃維持30min，進(jìn)樣針溫度為90℃，進(jìn)樣體積為1ml。 根據(jù)化學(xué)藥物有機(jī)溶劑殘留量研究技術(shù)指導(dǎo)原則要求第二類溶劑氯仿、甲苯，需訂入臨床質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合本品工藝最后三步反應(yīng)所用到的溶劑主要為乙醇、二氯甲烷、甲醇及醋酸乙酯，故將乙醇、二氯甲烷、甲醇及醋酸乙酯六種溶劑訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，暫定乙醇不得過0.5％，甲醇不得過0.3％，二氯甲烷不得過0.06％，醋酸乙酯不得過0.5％。 含量測(cè)定 本品含量測(cè)定考察了高效液相色譜法及紫外分光光度法，證明三種方法均可作為本品含量測(cè)定方法。因?yàn)镠PLC法目前比較普及，方法準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便，因此選擇HPLC法。測(cè)定本品三批，含量均符合規(guī)定。 儀器：Agelent 1100型色譜儀，Aegent 二極管陣列紫外檢測(cè)儀，Millennium32色譜工作站。 流動(dòng)相：乙腈－水（取無水磷酸氫二鈉5.8g，加水溶解，加入16.7g檸檬酸，并稀釋至1000ml，調(diào)節(jié)pH至3.0）。 色譜柱：phenomenex Luna 5μm, C18, 150mm × 4.6mm。 流速：1.0ml/min 檢測(cè)波長：244nm。 柱溫：35℃。 理論板數(shù)按非布索坦計(jì)算應(yīng)不低于4000。 貯藏 本品通過影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)及長期試驗(yàn)考察，結(jié)果表明本品除在高濕條件下易吸濕、光照下有微小變化外，其它各條件下均較穩(wěn)定。故本品應(yīng)，遮光、密閉保存。 有效期 本品通過加速試驗(yàn)6個(gè)月及長期留樣試驗(yàn)研究，結(jié)果表明在市售包裝條件下，各項(xiàng)考察結(jié)果與放置前比較均無明顯變化，故本品有效期可暫定2年。 |
4樓2011-06-20 10:36:14
2樓2011-06-17 21:34:28
5樓2011-12-07 13:17:50
yugijiang
木蟲 (著名寫手)
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6樓2012-06-08 08:34:57
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