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北京石油化工學(xué)院2026年研究生招生接收調(diào)劑公告
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[交流] 【專題】用03年CM合成金棒

我以前也做過金棒，而且對其縱徑比的調(diào)節(jié)也都試了好多因素，發(fā)現(xiàn)有四五個吧對其縱徑比的調(diào)控，還是很有效的！可最近試了幾次卻試不出來，呵呵，有點(diǎn)郁悶，不過聲明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962 ）這篇文獻(xiàn)做的，我試兩三次效果也不好，可能是氯金酸配制時間太長的問題，準(zhǔn)備換后兩種方法都再試下！但是，我看最近討論金棒合成的也不少，故開此貼歡迎做過此方面的朋友進(jìn)來交流，有解決不了的問題，我會請先關(guān)專家顧問進(jìn)來，蟲友們盡管放心，希望通過此次專題，對于用此法合成金棒不再是個問題！
   
    也希望做過的朋友，談?wù)劷?jīng)驗(yàn)心得和注意事項(xiàng)，泛參與有價值討論者，均有1——10BB相送，具體根據(jù)討論內(nèi)容而定！

與金納米棒相關(guān)問題匯總 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3317065&fpage=1

相關(guān)文獻(xiàn)如下：[ Last edited by yingli09 on 2011-6-21 at 15:30 ]
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+5): 謝謝顧問的指點(diǎn)！ 2011-06-20 17:29:35
舉個例子，你是否研究過多大的錐形瓶里面放置多少溶液的時候應(yīng)該用多大的攪拌子，轉(zhuǎn)速多少最合適。
快速加入的時候應(yīng)該加到攪拌子漩渦哪個位置，加入多長時間后才能均勻混合。
在用CTAB的時候多高轉(zhuǎn)速通常有多少泡沫，怎么才能防止加入的物質(zhì)最短時間內(nèi)在溶液中均勻混合，而不是加到泡沫上（泡沫總是漂浮在液體表面，很難混合的）。
3樓2011-06-20 13:33:08
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司水良言

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+10): 謝謝你參與交流和分享經(jīng)驗(yàn)！ 2011-06-21 15:26:58
剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗壞血酸（AA）99+%，Alfa-Aesar
NaBH4，98.0%，Sigma (USA)
CTAB，99.0%，Alfa-Aesar
AgNO3，99.9%Alfa-Aesar
下面說一下我覺得應(yīng)該注意的事項(xiàng)：
1.溶液最好現(xiàn)用現(xiàn)配，尤其是硼氫化鈉和AA、硝酸銀等，我一般都是現(xiàn)配的，氯金酸是買來后直接全部溶解，濃度較大，需要的時候再配置。硼氫化鈉是用冰水配置。試劑之前放在冰箱冷藏。
2.實(shí)驗(yàn)包括配置硝酸銀和氯金酸等都需避光。我們實(shí)驗(yàn)室在地下，實(shí)驗(yàn)時開紅燈。
3.保證室溫，當(dāng)時我們開立式空調(diào)，30度。主要防止CTAB析出，這里需要說的是CTAB配置完后我一般放入30度烘箱，而硼氫化鈉配置完后放入冰箱冷藏。室溫應(yīng)該在25度以上。
4.制備種子時因?yàn)榉磻?yīng)溶液較少最好使用較小的容器，我采用磁力攪拌，所以用的是25mL的圓底燒瓶。加入硼氫化鈉后立即劇烈攪拌。反應(yīng)完后放入30烘箱放置。
5.制備金棒時，用的是50~100mL錐形瓶，大小按制備的量來定。開始是氯金酸、硝酸銀和CTAB混合，這三者的先后加入順序我都做過，保證后續(xù)步驟不變，都能合成金棒�；旌虾�，加入AA，適當(dāng)搖晃，接著加種子，混勻后放置于30度烘箱。
6.向反容器中加溶液都用的進(jìn)樣槍，規(guī)格有10uL的、100uL的、1mL等，加量盡量準(zhǔn)確。
7.我是以硝酸銀的量控制縱橫比的，可以分的很開。別的方法沒嘗試。

總之，我覺得制備最重要的是前期的溶液準(zhǔn)備、環(huán)境溫度、加量準(zhǔn)確、合理安排時間，做到有條不紊，該注意的注意了就行了。
這是讀研的時候做的，現(xiàn)在好久沒接觸了，可能想的不夠全面，權(quán)且算作交流吧。
6樓2011-06-21 15:13:49
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司水良言

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
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2404868樓: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-22 22:24:18:
硼氫化鈉不是用冰水溶解是否影響很大？

影響它的還原性，我都是用冰水，你可以做個對比試驗(yàn)看看
27樓2012-05-23 08:32:47
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普通回帖
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小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+5): 謝謝顧問的指點(diǎn)！希望將你的標(biāo)準(zhǔn)化說的詳細(xì)點(diǎn)！ 2011-06-20 17:32:20
文獻(xiàn)不是大問題
問題是每個人做事情的理念差異太大
是否你操作的每一步都是標(biāo)準(zhǔn)化的，是否能從理論上說的通？
2樓2011-06-20 13:28:24
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Originally posted by refnew at 2011-06-20 13:33:08:
舉個例子，你是否研究過多大的錐形瓶里面放置多少溶液的時候應(yīng)該用多大的攪拌子，轉(zhuǎn)速多少最合適。
快速加入的時候應(yīng)該加到攪拌子漩渦哪個位置，加入多長時間后才能均勻混合。
在用CTAB的時候多高轉(zhuǎn)速通常有多少 ...

至于轉(zhuǎn)速問題，我以前研究過，但是沒向你說的那樣詳細(xì)，再有如有的地方說每分鐘轉(zhuǎn)多少多少次，實(shí)驗(yàn)室的條件也根本沒法相對精準(zhǔn)的實(shí)現(xiàn)！

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4樓2011-06-20 17:34:53
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引用回帖:
Originally posted by refnew at 2011-06-20 13:33:08:
舉個例子，你是否研究過多大的錐形瓶里面放置多少溶液的時候應(yīng)該用多大的攪拌子，轉(zhuǎn)速多少最合適。
快速加入的時候應(yīng)該加到攪拌子漩渦哪個位置，加入多長時間后才能均勻混合。
在用CTAB的時候多高轉(zhuǎn)速通常有多少 ...

至于轉(zhuǎn)速問題，我以前研究過，但是沒向你說的那樣詳細(xì)，再有如有的地方說每分鐘轉(zhuǎn)多少多少次，實(shí)驗(yàn)室的條件也根本沒法相對精準(zhǔn)的實(shí)現(xiàn)！

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
5樓2011-06-20 17:35:32
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我的已經(jīng)又重復(fù)出來了，是氯金酸時間太長的問題！
7樓2011-06-21 17:03:10
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hao-

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49:
剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗壞血 ...

牛人啊，講得太好啦
8樓2011-06-25 10:12:10
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hao-

鐵桿木蟲 (正式寫手)
★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
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Originally posted by yingli09 at 2011-06-21 17:03:10:
我的已經(jīng)又重復(fù)出來了，是氯金酸時間太長的問題！

版主的氯金酸配制后大概放置了多久？我用的氯金酸大概放置了3個月了，之前合成AuNR都沒有問題，最近合成老是出現(xiàn)nanobone，就像骨頭一樣，而且很均一
9樓2011-06-25 10:17:40
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引用回帖:
Originally posted by hao- at 2011-06-25 10:17:40:
版主的氯金酸配制后大概放置了多久？我用的氯金酸大概放置了3個月了，之前合成AuNR都沒有問題，最近合成老是出現(xiàn)nanobone，就像骨頭一樣，而且很均一

年前十來月份的吧！呵呵，好多人都說這時候做金棒比較好，但是我也總感覺沒年前做的好！
10樓2011-06-25 11:26:12
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司水良言

鐵桿木蟲 (正式寫手)
yingli09(金幣+5): 謝謝參與交流！ 2011-06-26 12:27:28
CTAB溶解：
可以先在燒杯中加熱攪拌溶解，等全部溶解后，用封口膜密封放置到30度烘箱中約半小時消除泡沫，沒有泡沫后再在容量瓶定容。這樣比較準(zhǔn)確。配制完后可放入30度烘箱中保存等待使用。
此步可以在制備金棒之前的任何時間配制，不僅可以節(jié)約時間，并且一次可以多加配制多次使用。
總之，涉及到CTAB一定注意實(shí)驗(yàn)溫度和泡沫。
20樓2011-06-26 10:47:27
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05xiaochan

木蟲 (小有名氣)
★
yingli09(金幣+1):謝謝參與
yingli09(金幣+5): 謝謝分享你的經(jīng)驗(yàn)！ 2011-06-26 18:39:40
我覺得納米材料合成過程中影響因素很多，所以重現(xiàn)性很差，同一天、同一批就可能有差別。所以制備過程中要盡量保持操作的一致性。
21樓2011-06-26 18:24:28
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w963852110

木蟲 (正式寫手)
我做過個實(shí)驗(yàn)做成一次，但后來怎么也做不成，感覺實(shí)驗(yàn)?zāi)浅鰜韱栴}，重復(fù)性太低。所以準(zhǔn)備換種方法
23樓2011-06-27 09:24:44
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kelly926

銅蟲 (初入文壇)
24樓2012-03-14 14:34:19
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lejiabo1103

銅蟲 (小有名氣)
★
小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
1414764樓: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49:
剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗壞血酸

硼氫化鈉不是用冰水溶解是否影響很大？
25樓2012-05-22 22:24:18
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引用回帖:
2404868樓: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-22 22:24:18:
硼氫化鈉不是用冰水溶解是否影響很大？

不是說影響很大的問題，是根本做不出的問題。呵呵，有專門討論這點(diǎn)的。

[ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ]
26樓2012-05-23 07:12:23
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lejiabo1103

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2404930樓: Originally posted by yingli09 at 2012-05-23 07:12:23:
不是說影響很大的問題，是根本做不出的問題。呵呵，有專門討論這點(diǎn)的。

能提供一篇文章給我看看么？
28樓2012-05-23 14:47:45
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lejiabo1103

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2404948樓: Originally posted by 司水良言 at 2012-05-23 08:32:47:
影響它的還原性，我都是用冰水，你可以做個對比試驗(yàn)看看

不用冰水確實(shí)一次都沒做出來過
29樓2012-05-23 14:48:08
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司水良言

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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小木蟲: 金幣+0.5, 給個紅包，謝謝回帖
引用回帖:
2405118樓: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-23 14:48:08:
不用冰水確實(shí)一次都沒做出來過

那就說明問題了，硼氫化鈉的還原性和溫度用量關(guān)系密切，文獻(xiàn)上的數(shù)據(jù)和條件應(yīng)該都是經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)得到的經(jīng)驗(yàn)，不可忽視，但是咱的懷疑精神也是寶貴的值得稱贊的
30樓2012-05-24 08:29:10
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lejiabo1103

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2405422樓: Originally posted by 司水良言 at 2012-05-24 08:29:10:
那就說明問題了，硼氫化鈉的還原性和溫度用量關(guān)系密切，文獻(xiàn)上的數(shù)據(jù)和條件應(yīng)該都是經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)得到的經(jīng)驗(yàn)，不可忽視，但是咱的懷疑精神也是寶貴的值得稱贊的

你又相關(guān)的文章么？
31樓2012-05-24 12:43:03
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2405547樓: Originally posted by lejiabo1103 at 2012-05-24 12:43:03:
你又相關(guān)的文章么？

很多的 你自己查下  有專門討論熱水、室溫的水和冰水的對比
32樓2012-05-24 12:43:54
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lejiabo1103

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
2405549樓: Originally posted by yingli09 at 2012-05-24 12:43:54:
很多的 你自己查下  有專門討論熱水、室溫的水和冰水的對比

謝謝
33樓2012-05-24 21:20:15
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lrhewitt

銀蟲 (小有名氣)
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1611474樓: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-26 10:47:27
CTAB溶解：
可以先在燒杯中加熱攪拌溶解，等全部溶解后，用封口膜密封放置到30度烘箱中約半小時消除泡沫，沒有泡沫后再在容量瓶定容。這樣比較準(zhǔn)確。配制完后可放入30度烘箱中保存等待使用。
此步可以在制備金棒之 ...

您好 請問已經(jīng)放置析出CTAB的 再加熱溶解 可以繼續(xù)使用嗎？
34樓2013-01-10 15:47:58
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司水良言

鐵桿木蟲 (正式寫手)
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2471743樓: Originally posted by lrhewitt at 2013-01-10 15:47:58
您好 請問已經(jīng)放置析出CTAB的 再加熱溶解 可以繼續(xù)使用嗎？...

密封保存的話析出一些還可以加熱后使用，建議放入30度烘箱中待一段時間拿出來使用就可以了。
35樓2013-01-10 16:56:44
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lrhewitt

銀蟲 (小有名氣)
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2471775樓: Originally posted by 司水良言 at 2013-01-10 16:56:44
密封保存的話析出一些還可以加熱后使用，建議放入30度烘箱中待一段時間拿出來使用就可以了。...

是我老師配的 他用容量瓶保存的 整個都凍成冰塊的樣子了。。。還能用嗎。。。 謝謝解答哈~~
36樓2013-01-10 18:23:25
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司水良言

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2471799樓: Originally posted by lrhewitt at 2013-01-10 18:23:25
是我老師配的 他用容量瓶保存的 整個都凍成冰塊的樣子了。。。還能用嗎。。。 謝謝解答哈~~...

凍成冰塊。。。。。如果沒有污染密封好的話就放30度環(huán)境下解凍吧，不要太高，否則容量瓶肯定不準(zhǔn)確了以后配制精準(zhǔn)的濃度此容量瓶還是建議不要用了。應(yīng)該沒問題，要確定以及肯定能否使用可以小試一下~否則浪費(fèi)不是。祝好~

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37樓2013-01-11 08:30:51
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lrhewitt

銀蟲 (小有名氣)
送鮮花一朵
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2471917樓: Originally posted by 司水良言 at 2013-01-11 08:30:51
凍成冰塊。。。。。如果沒有污染密封好的話就放30度環(huán)境下解凍吧，不要太高，否則容量瓶肯定不準(zhǔn)確了以后配制精準(zhǔn)的濃度此容量瓶還是建議不要用了。應(yīng)該沒問題，要確定以及肯定能否使用可以小試一下~否則浪費(fèi)不是: ...

好的，謝謝哈~~
38樓2013-01-11 09:31:05
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wws19851024

銅蟲 (小有名氣)
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6樓: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49
剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗壞血酸 ...

做金棒，有些疑問想請教。
39樓2014-08-26 20:22:58
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wws19851024

銅蟲 (小有名氣)
引用回帖:
6樓: Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49
剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）：
HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar
抗壞血酸 ...

你好，有個問題想請教您，金納米棒又遇到困難了，我每次按文獻(xiàn)的步驟來的時候，當(dāng)加入文獻(xiàn)中所述量的抗壞血酸是，溶液沒有變?yōu)闊o色，還是有黃色，我要多加20微升溶液才會變?yōu)闊o色，然后在加入金種子，放置5個小時后，溶液還是無色，這是什么原因，是我抗壞血酸的原因嗎？抗壞血酸是兩年前買的sigma的，還有，AgNO3是哪個公司的有要求嗎？我用的是北京鼎國昌盛生物技術(shù)有限公司生產(chǎn)的。謝謝！！
40樓2014-08-26 20:23:51
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簡單回復(fù)
gezi0911樓
2011-06-25 21:51   回復(fù)  
yingli09(金幣+1):謝謝參與
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Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49: 剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗壞血 ...

zxzqcwk12樓
2011-06-25 22:01   回復(fù)  
yingli09(金幣+1):謝謝參與
pindiyou13樓
2011-06-25 22:38   回復(fù)  
yingli09(金幣+1):謝謝參與
69313754614樓
2011-06-25 23:14   回復(fù)  
yingli09(金幣+1):謝謝參與
2011-06-25 23:24   回復(fù)  
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Originally posted by yingli09 at 2011-06-20 12:50:15: 我以前也做過金棒，而且對其縱徑比的調(diào)節(jié)也都試了好多因素，發(fā)現(xiàn)有四五個吧對其縱徑比的調(diào)控，還是很有效的！可最近試了幾次卻試不出來，呵呵，有點(diǎn)郁悶，不過聲明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 1 ...

stianq16樓
2011-06-25 23:44   回復(fù)  
yingli09(金幣+1):謝謝參與
祝福祝福
Edukey17樓
2011-06-25 23:56   回復(fù)  
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tjhaihe18樓
2011-06-26 00:06   回復(fù)  
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421126llh19樓
2011-06-26 00:51   回復(fù)  
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jackhua22樓
2011-06-26 22:25   回復(fù)  
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引用回帖:
Originally posted by 司水良言 at 2011-06-21 15:13:49: 剛才下了這個文獻(xiàn)看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學(xué)用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗壞血 ...

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