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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 材料區(qū) » 微米和納米 » 合成表征 » 【專題】用03年CM合成金棒
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[交流]
【專題】用03年CM合成金棒
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我以前也做過金棒，而且對其縱徑比的調節(jié)也都試了好多因素，發(fā)現有四五個吧對其縱徑比的調控，還是很有效的！可最近試了幾次卻試不出來，呵呵，有點郁悶，不過聲明下我以前不是用（Chem. Mater. 2003, 15, 1957-1962 ）這篇文獻做的，我試兩三次效果也不好，可能是氯金酸配制時間太長的問題，準備換后兩種方法都再試下！但是，我看最近討論金棒合成的也不少，故開此貼歡迎做過此方面的朋友進來交流，有解決不了的問題，我會請先關專家顧問進來，蟲友們盡管放心，希望通過此次專題，對于用此法合成金棒不再是個問題！ 也希望做過的朋友，談談經驗心得和注意事項，泛參與有價值討論者，均有1——10BB相送，具體根據討論內容而定！ 與金納米棒相關問題匯總 http://www.gaoyang168.com/bbs/viewthread.php?tid=3317065&fpage=1 相關文獻如下：[ Last edited by yingli09 on 2011-6-21 at 15:30 ] |
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3樓2011-06-20 13:33:08
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+10): 謝謝你參與交流和分享經驗！ 2011-06-21 15:26:58
小木蟲(金幣+0.5):給個紅包，謝謝回帖
yingli09(金幣+10): 謝謝你參與交流和分享經驗！ 2011-06-21 15:26:58
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剛才下了這個文獻看了下，是種子生長法，我是按此法制備金棒的。先說一下我使用的試劑如下（可能有的同學用的和我的不同，試劑不同也可能有些原因，不再討論）： HAuCl4∙3H2O，99.99%，Alfa-Aesar 抗壞血酸（AA）99+%，Alfa-Aesar NaBH4，98.0%，Sigma (USA) CTAB，99.0%，Alfa-Aesar AgNO3，99.9%Alfa-Aesar 下面說一下我覺得應該注意的事項： 1.溶液最好現用現配，尤其是硼氫化鈉和AA、硝酸銀等，我一般都是現配的，氯金酸是買來后直接全部溶解，濃度較大，需要的時候再配置。硼氫化鈉是用冰水配置。試劑之前放在冰箱冷藏。 2.實驗包括配置硝酸銀和氯金酸等都需避光。我們實驗室在地下，實驗時開紅燈。 3.保證室溫，當時我們開立式空調，30度。主要防止CTAB析出，這里需要說的是CTAB配置完后我一般放入30度烘箱，而硼氫化鈉配置完后放入冰箱冷藏。室溫應該在25度以上。 4.制備種子時因為反應溶液較少最好使用較小的容器，我采用磁力攪拌，所以用的是25mL的圓底燒瓶。加入硼氫化鈉后立即劇烈攪拌。反應完后放入30烘箱放置。 5.制備金棒時，用的是50~100mL錐形瓶，大小按制備的量來定。開始是氯金酸、硝酸銀和CTAB混合，這三者的先后加入順序我都做過，保證后續(xù)步驟不變，都能合成金棒。混合后，加入AA，適當搖晃，接著加種子，混勻后放置于30度烘箱。 6.向反容器中加溶液都用的進樣槍，規(guī)格有10uL的、100uL的、1mL等，加量盡量準確。 7.我是以硝酸銀的量控制縱橫比的，可以分的很開。別的方法沒嘗試。 總之，我覺得制備最重要的是前期的溶液準備、環(huán)境溫度、加量準確、合理安排時間，做到有條不紊，該注意的注意了就行了。 這是讀研的時候做的，現在好久沒接觸了，可能想的不夠全面，權且算作交流吧。 |
6樓2011-06-21 15:13:49
27樓2012-05-23 08:32:47
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pindiyou13樓
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leimiao_hit15樓
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jackhua22樓
2011-06-26 22:25
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