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[交流] 原子吸收石墨爐法標準曲線

原子吸收相對于其他儀器來說算簡單的了
但是石墨爐因為操作的比較少，標準曲線就一直做的不是很好
我最近又做了幾次
比如鎘，只做3個濃度的，5,10,15ug/L
進樣是20uL

由于我們這里的純水達不到石墨爐的要求，所以就用了瓶裝的純凈水，配置標液也是，然后加了0.2ml優(yōu)級純的硝酸（按書上說的）
空白還是不錯的，吸光度峰值在0.03左右，
每個標液測3次，每個每次差的不是很大
但就是線性太差，R值連0.99都達不到
下面是一次實驗的數(shù)據(jù)
空白                      吸光度
0                            0.025
0                            0.039
0                            0.038
5                            0.504
5                            0.487
5                            0.508
  10                            0.682
  10                            0.710
  10                            0.704
  15                            0.855
  15                            0.825
  15                            0.868
后來發(fā)現(xiàn)是進樣偏多，吸光度太高就偏離線性了
可是進樣量減半，變10uL以后，線性還是差不多，達不到要求

在這里請教各位前輩了，希望知道的多多幫忙解答下
比如，石墨爐的注意事項
         配置標液的要求
         進樣方面的等等等
多多交流了啊

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1樓 2011-06-21 10:37:47

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ltxin2009

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luhuan666(金幣+1): 2011-06-26 09:01:05

計算線性系數(shù)不能取0點，且不能少于5個點。

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2樓2011-06-21 16:21:48

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denvoll

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luhuan666(金幣+1): 后面說的對，前面?zhèn)€人不贊同。關(guān)于石墨爐以后多請教你了 2011-06-26 09:02:10

你的平行測定數(shù)據(jù)這么波動大，請查找原因。一般3個點不帶空白r都很不錯的。

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3樓2011-06-21 16:30:11

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kandengren

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luhuan666(金幣+1): 有道理，我再試試 2011-06-21 23:53:34

平行數(shù)據(jù)波動還算正常，主要原因是吸光度太大了，做鎘做標線，吸光度最好不要超過0.7。
0不算，你可以做5個點，保證吸光度小于0.7，試試，R一般都能達到0.995，不行可以做5個點，取4個點計算。

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4樓2011-06-21 22:01:37

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luhuan666

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Originally posted by denvoll at 2011-06-21 16:30:11:
你的平行測定數(shù)據(jù)這么波動大，請查找原因。一般3個點不帶空白r都很不錯的。

哥哥，這個波動大嗎?
廠家的技術(shù)工程師當時說差0.04都不算大的。。。。
主要是標線沒有區(qū)分開，吸光度差別不大

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5樓2011-06-21 23:52:59

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Originally posted by kandengren at 2011-06-21 22:01:37:
平行數(shù)據(jù)波動還算正常，主要原因是吸光度太大了，做鎘做標線，吸光度最好不要超過0.7。
0不算，你可以做5個點，保證吸光度小于0.7，試試，R一般都能達到0.995，不行可以做5個點，取4個點計算。

波動我也覺得正常
吸光度大了是會偏離直線，主要我進樣量是20uL
但我減半了還是不行
做5個點，那標液配成2,3,5,10差不多了吧
這兩天有時間再試試

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6樓2011-06-21 23:56:17

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對了，還有，我們這里是微量進樣器，手動進樣
就是自己打針。。。

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7樓2011-06-21 23:57:36

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sion2008

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luhuan666(金幣+1): 2011-06-26 09:00:42

5個點是不包括空白的。

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8樓2011-06-22 10:14:52

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dadavo

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luhuan666(金幣+1): 謝謝 2011-06-22 14:54:04

濃度大了線性比較難做，最大濃度最好小10ug/l，要不用二次線性校準也可以

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9樓2011-06-22 10:51:08

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Originally posted by sion2008 at 2011-06-22 10:14:52:
5個點是不包括空白的。

額，我說呢
要不然線性更不容易達到
火焰法做4個點蠻好，有時候0.9999
石墨爐還真不知道做成什么樣

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10樓2011-06-22 14:49:31

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另外，是不是我加的硝酸有問題呢。。，優(yōu)級純

配置標液的水我是娃哈哈純凈水加硝酸，（最終是0.2%)
娃哈哈純凈水一般做空白還是可以的，我們這邊別的水都不行。。。

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11樓2011-06-22 14:53:27

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Originally posted by dadavo at 2011-06-22 10:51:08:
濃度大了線性比較難做，最大濃度最好小10ug/l，要不用二次線性校準也可以

多謝了
可是二次線性校準怎么做的，我沒做過
請教下

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12樓2011-06-22 14:54:39

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郭華21

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#新手路過#
按照標準，一般我們都是有一個0點的，這沒什么。而且，我們調(diào)零也是用這個溶液。個人提一兩個小建議：所有容器在使用前都泡一下硝酸（我這里的是30%），包括燒杯、量瓶、移液管，甚至滴管（最好24h）；標曲可以直接用純化水稀釋儲備液，畢竟酸里面也可能存在影響，少點更好；吸進量適當減少，例如10uL....
暫時就這些了！有空交流一下，畢竟這個石墨爐我也是不很好控制

[ Last edited by 郭華21 on 2011-6-29 at 10:33 ]

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13樓2011-06-28 10:25:17

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用眼睛旅行

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鎘吸光度大了曲線就會彎曲，一般做到5ppb就差不多了吧，0點不算，線性都能達到0.995以上。

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14樓2011-07-06 10:54:46

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Originally posted by 用眼睛旅行 at 2011-07-06 10:54:46:
鎘吸光度大了曲線就會彎曲，一般做到5ppb就差不多了吧，0點不算，線性都能達到0.995以上。

額，我也是這么考慮的
謝謝

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15樓2011-07-07 08:48:21

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yxy113

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濃度設(shè)定：1、2、3、4、5ug/L。標線的最大吸光度應(yīng)不超過0.5.空白吸光度值還是高，應(yīng)該在小數(shù)點后第三位有值。

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16樓2015-11-14 19:21:11

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