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飽和甘汞電極的使用 已有1人參與
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| 最近做VB1的含量測定,為非水電位滴定,參比電極為飽和甘汞電極,藥典要求套管內的電解液為氯化鉀的甲醇溶液,請問所有的飽和甘汞電極都可以用嗎?兩個套管里都是氯化鉀的甲醇溶液嗎?問題有點弱,大家不要笑我啊。 |
鐵桿木蟲 (著名寫手)
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不好意思有答案了,呵呵,這是摘得他人的:用高氯酸做非水滴定時,是不能用復合電極的,因為復合電極外層材質不耐強酸。我有過切身體會,復合電極開始是可以湊合使用幾次,但最后會被腐蝕,而且這個問題我也咨詢過上海雷磁電極廠家的工程師,他明確回答用高氯酸做非水滴定時不能用復合電極,只能用玻璃電極,甘汞電極做參比。而且甘汞電極內的填充液應換為飽和氯化鉀的甲醇溶液,也應浸泡在飽和氯化鉀的甲醇溶液,絕對不能帶水。 關于pH計的調節(jié),使用前Ph計應先預熱30分鐘,如果pH計自帶短路旋鈕,可檢查儀器狀態(tài)是否正常。做電位滴定前是不需要用標準緩沖液來校正pH值的。原因是做電位滴定測定結果是根據(jù)滴定的突躍范圍最終確定突躍點,結果是一個相對值,而不是直接讀數(shù),與pH值測定無關。只要每次測定時儀器狀態(tài)穩(wěn)定,測樣品同時帶空白對照即可。 事先應怎樣浸泡--那得看你滴定的是什么物質,有機弱酸常用的溶劑為二甲酸甲酰胺,有機弱堿常用的溶劑為冰醋酸,兩種兼有的常用甲醇,測定前泡在對應的溶劑中一般10分鐘后就可以用; |
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