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ctc8423新蟲(chóng) (初入文壇)
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[求助]
飽和甘汞電極的使用 已有1人參與
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| 最近做VB1的含量測(cè)定,為非水電位滴定,參比電極為飽和甘汞電極,藥典要求套管內(nèi)的電解液為氯化鉀的甲醇溶液,請(qǐng)問(wèn)所有的飽和甘汞電極都可以用嗎??jī)蓚(gè)套管里都是氯化鉀的甲醇溶液?jiǎn)??wèn)題有點(diǎn)弱,大家不要笑我啊。 |
新蟲(chóng) (初入文壇)
鐵桿木蟲(chóng) (著名寫(xiě)手)
新蟲(chóng) (初入文壇)
新蟲(chóng) (初入文壇)
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不好意思有答案了,呵呵,這是摘得他人的:用高氯酸做非水滴定時(shí),是不能用復(fù)合電極的,因?yàn)閺?fù)合電極外層材質(zhì)不耐強(qiáng)酸。我有過(guò)切身體會(huì),復(fù)合電極開(kāi)始是可以湊合使用幾次,但最后會(huì)被腐蝕,而且這個(gè)問(wèn)題我也咨詢(xún)過(guò)上海雷磁電極廠家的工程師,他明確回答用高氯酸做非水滴定時(shí)不能用復(fù)合電極,只能用玻璃電極,甘汞電極做參比。而且甘汞電極內(nèi)的填充液應(yīng)換為飽和氯化鉀的甲醇溶液,也應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀的甲醇溶液,絕對(duì)不能帶水。 關(guān)于pH計(jì)的調(diào)節(jié),使用前Ph計(jì)應(yīng)先預(yù)熱30分鐘,如果pH計(jì)自帶短路旋鈕,可檢查儀器狀態(tài)是否正常。做電位滴定前是不需要用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液來(lái)校正pH值的。原因是做電位滴定測(cè)定結(jié)果是根據(jù)滴定的突躍范圍最終確定突躍點(diǎn),結(jié)果是一個(gè)相對(duì)值,而不是直接讀數(shù),與pH值測(cè)定無(wú)關(guān)。只要每次測(cè)定時(shí)儀器狀態(tài)穩(wěn)定,測(cè)樣品同時(shí)帶空白對(duì)照即可。 事先應(yīng)怎樣浸泡--那得看你滴定的是什么物質(zhì),有機(jī)弱酸常用的溶劑為二甲酸甲酰胺,有機(jī)弱堿常用的溶劑為冰醋酸,兩種兼有的常用甲醇,測(cè)定前泡在對(duì)應(yīng)的溶劑中一般10分鐘后就可以用; |
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