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xiaoniuncc銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
ICP測(cè)Y型分子篩的硅鋁比怎么測(cè)不準(zhǔn)呢？
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我最近測(cè)了NaY HY以及Cu2+ Ni2+ Ce4+交換的分子篩的ICP，分子篩的量都是3mg 第一次用HF溶解,硼酸絡(luò)合 結(jié)果硅的含量還是很高，本來硅鋁比是2.6附近，測(cè)定結(jié)果10.多 HY型分子篩應(yīng)該沒有Na 結(jié)果還測(cè)出來了NA，而且有的鈉鋁比居然還大于1 第二次用13M KOH溶解 濃HCl調(diào)整至酸性，測(cè)定結(jié)果Si 少了很多 硅鋁比才一點(diǎn)幾，還有零點(diǎn)幾的 說明：兩次都是聚四氟乙烯的燒瓶溶解的 然后在玻璃容量瓶中定溶 第二次測(cè)是配好溶液兩天之后才測(cè)的，當(dāng)時(shí)發(fā)現(xiàn)容量瓶中有顆粒很小的不溶物，不知道會(huì)有什么影響 請(qǐng)高手指點(diǎn)！兩次為什么都測(cè)不準(zhǔn) 針對(duì)我這個(gè)體系 用什么溶解是最好的 操作上有什么需要注意的呢 [ Last edited by xiaoniuncc on 2011-6-22 at 09:35 ] |
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