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bylip木蟲 (正式寫手)
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[求助]
XPS的數(shù)據(jù)要怎么轉(zhuǎn)化應(yīng)用呢
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我使用的XPS儀器型號為ESCA-3400 檢測玻璃板表面的聚合物，監(jiān)測了4個元素 然后根據(jù)使用說明將原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成.dos的文件，用軟盤拷出來，汗一個先 然后在網(wǎng)上下了一個免費(fèi)的軟件叫做XPSPEAK，但是不論用什么input的方法都沒有辦法將.dos的數(shù)據(jù)進(jìn)行轉(zhuǎn)換 不知道是哪一步出了問題呢？ |
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senyingtower
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bylip(金幣+4): 2011-06-30 09:20:21
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實驗條件：樣品用VG Scientific ESCALab220i-XL型光電子能譜儀分析。激發(fā)源為AlKα X射線，功率約300 W。分析時的基礎(chǔ)真空為3×10-9 mbar。電子結(jié)合能用污染碳的C1s峰（284.8 eV）校正。 X-ray photoelectron spectroscopy data were obtained with an ESCALab220i-XL electron spectrometer from VG Scientific using 300W AlKα radiation. The base pressure was about 3×10-9 mbar. The binding energies were referenced to the C1s line at 284.8 eV from adventitious carbon. XPS數(shù)據(jù)考盤后的處理數(shù)據(jù)步驟 數(shù)據(jù)是.TXT文件，凡是可以打開TXT文件的軟件都可以使用。下面以origin5.0為例： 1. open文件，可以看到一列數(shù)據(jù)，找到Region 1(一個Region 對應(yīng)一張譜圖)。 2. 繼續(xù)向下找到Kinetic Energy，其下面一個數(shù)據(jù)為動能起始值，即譜圖左側(cè)第一個數(shù)據(jù)。用公式BE始=1486.6-KE始- 換算成結(jié)合能起始值，是一個常數(shù)值，即荷電位移，每個樣品有一個值在郵件正文中給出。 3. 再下面一個數(shù)據(jù)是步長值,如0.05或0.1或1，每張譜圖間有可能不一樣。 4. 繼續(xù)向下8行,可以找到401或801這樣的數(shù)，該數(shù)為通道數(shù)，即有401或801個數(shù)據(jù)點。 5. 再下面的數(shù)據(jù)開始兩個數(shù)據(jù)是脈沖，把它們舍去，接下來的401或801個數(shù)據(jù)都是Y軸數(shù)據(jù)，將它們copy到B(Y)。 6. X軸：點A(X)，再點右鍵，然后點set column values，出現(xiàn)一個對話框，在from中填1，在to中填401(通道數(shù))，在col(A)中填BE始-步長*(i-1)，最后點do it。 7. 此時即可以作出一張圖。 8. 從Region 2可以作出第二張圖。依此類推。 9. 畫出來的圖有可能有一些尖峰，那是脈沖，應(yīng)把它們?nèi)サ�，方法為點Data-Move Data Points，然后摁鍵盤上的 箭頭去除脈沖。 XPS Peak分峰步驟 1． 將所拷貝數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換成所需格式：把所需擬合元素的數(shù)據(jù)引入Origin后，將column A和B中的值復(fù)制到一空的記事本文檔中（即成兩列的格式，左邊為結(jié)合能，右邊為峰強(qiáng)），并存盤。如要對數(shù)據(jù)進(jìn)行去脈沖處理或截取其中一部分?jǐn)?shù)據(jù)，需在Origin中做好處理。 2． 打開XPS Peak，引入數(shù)據(jù)：點Data----Import(ASCII)，引入所存數(shù)據(jù)，則出現(xiàn)相應(yīng)的XPS譜圖。 3． 選擇本底：點Background，在所出現(xiàn)的小框中的High BE和Low BE下方將出現(xiàn)本底的起始和終點位置（因軟件問題，此位置最好不改，否則無法再回到Origin），本底將連接這兩點，Type可據(jù)實際情況選擇。 4． 選峰：點Add peak，出現(xiàn)小框，在Peak Type處選擇s、p、d、f等峰類型（如C1s峰則選s，S2p峰則選p），在Position處選擇希望的峰位，需固定時則點fix前小方框，同法還可選半峰寬（FWHM）、峰面積等。各項中的constraints可用來固定此峰與另一峰的關(guān)系，如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位間距可固定為3.45，峰面積比可固定為4:3等。點Delete peak可去掉此峰。然后再點Add peak選第二個峰，如此重復(fù)。 5． 選好所需擬合的峰個數(shù)及大致參數(shù)后，點Optimise region進(jìn)行擬合，觀察擬合后總峰與原始峰的重合情況，如不好，可以多次點Optimise region。 6． 擬合完成后，分別點另一個窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每個峰的參數(shù)，此時XPS峰中變紅的為被選中的峰。如對擬合結(jié)果不滿意，可改變這些峰的參數(shù)，然后再點Optimise region。 7． 點Save XPS存圖，下回要打開時點Open XPS就可以打開這副圖繼續(xù)進(jìn)行處理。 8． 點Data――Print with peak parameters可打印帶各峰參數(shù)的譜圖，通過峰面積可計算此元素在不同峰位的化學(xué)態(tài)的含量比。 9． 點Data――Export to clipboard，則將圖和數(shù)據(jù)都復(fù)制到了剪貼板上，打開文檔（如Word文檔），點粘貼，就把圖和數(shù)據(jù)粘貼過去了。 10． 點Data――Export （spectrum），則將擬合好的數(shù)據(jù)存盤，然后在Origin中從多列數(shù)據(jù)欄打開，則可得多列數(shù)據(jù)，并在Origin中作出擬合后的圖。 |
6樓2011-06-28 17:04:58
7樓2018-09-05 21:25:39
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