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[求助]
有沒(méi)有人用反相微乳法合成納米氫氧化鋁Al(OH)3
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| 目前正采用油相—白油，表明活性劑—非離子型的span 80和tween 80復(fù)配，助表明活性劑—正丁醇，制備0.25M AlCl3微乳液，再用10%氨水直接進(jìn)行滴定，PH值控制在8-9�；蚴峭ㄟ^(guò)分別制備含0.25 M AlCl3微乳液和含10%氨水的微乳液，然后將兩者混合反應(yīng)2-3h，丙酮破乳后離心沉淀很少，甚至沒(méi)有。大家?guī)兔纯春铣杉{米氫氧化鋁采用哪種滴加方式更好？為什么反應(yīng)后會(huì)沒(méi)東西？ |
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謝謝回復(fù)！ 1.按照微乳法合成納米材料的理論，大多數(shù)都是將兩種反應(yīng)物分別配成微乳液，在進(jìn)行混合反應(yīng)，文獻(xiàn)報(bào)道也很多。采用雙微乳法確實(shí)成本高，而我做這個(gè)是為了應(yīng)用，打算借助這個(gè)微乳體系合成納米鋁膠佐劑（疫苗免疫佐劑-提高疫苗的免疫效果）。將AlCl3配成微乳液，在用氨水滴定，但在滴定過(guò)程中由于氨水的加入可能會(huì)破壞先前形成的微乳體系，最后獲得不到納米鋁膠。目前我采用這兩種辦法后離心后都沒(méi)有沉淀產(chǎn)生，不知道是什么原因。而先前我才用NaOH進(jìn)行滴定就能輕松離心出沉淀來(lái)，不過(guò)粒徑很大，所以才換著用氨水。而文獻(xiàn)合成納米鋁膠用的堿也是氨水。 2.確實(shí)也有直接同氨氣的，不過(guò)不知道怎么實(shí)施，做起來(lái)感覺(jué)不方便。 3.微乳法是現(xiàn)在比較成熟的一種合成納米材料的一種方法，它能控制粒徑大小和形貌，而且重復(fù)性較高。微乳法合成的顆粒能到達(dá)納米級(jí)別。 |
4樓2011-06-29 10:24:43
陳成龍
木蟲(chóng) (小有名氣)
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- 專業(yè): 化工系統(tǒng)工程
【答案】應(yīng)助回帖
wcl923(金幣+3): 2011-07-17 08:42:44
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1、不建議采用雙微乳液法，即你的第二個(gè)方法，反應(yīng)慢條件苛刻，粒徑均一性差，雙倍的有機(jī)和表面活性劑，成本高效率低（如果只是理論研究可以嘗試） 2、為什么是滴定呢？我覺(jué)得應(yīng)該是在制備好的微乳里面通氨氣并且攪拌，保持溫度和攪拌強(qiáng)度，防止破乳，反應(yīng)結(jié)束破乳、過(guò)濾、洗滌即可 3、lz在做這個(gè)啊，現(xiàn)在我在做微米級(jí)的晶體合成，不知道微乳法能不能達(dá)到微米級(jí)的結(jié)果 |
2樓2011-06-29 08:10:46
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3樓2011-06-29 08:35:51
5樓2011-06-29 10:37:02
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