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zhanghai426銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
反相微乳液法包硅時(shí)出現(xiàn)的問(wèn)題···求解答!!
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小弟用反相微乳液法給納米CuO包硅,步驟如下:三頸燒瓶中加入50ml環(huán)己烷,10ml的TritonX-100,10ml正己醇,超聲15min后加入12mg納米CuO,攪拌30min后加入150ul氨水,再攪拌5min后加入500ul的TEOS,最后在室溫?cái)嚢柽^(guò)夜(24h)。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)納米CuO都沉淀在瓶底,好像未進(jìn)入微乳體系啊,不是需要破乳嗎,現(xiàn)在還沒(méi)破都已經(jīng)沉淀了···用的是電子攪拌器,用的納米CuO應(yīng)該是親水疏油的,因?yàn)樵诃h(huán)己烷和乙醇中基本不溶···在我的步驟中微乳液是在加入氨水后形成的還是在哪一步形成的?CuO是否進(jìn)入微乳液的水相?如何使其進(jìn)入水相?沒(méi)做TEM之前怎么大致判斷包硅是否成功?求解答。! |
銅蟲(chóng) (小有名氣)
專家顧問(wèn) (知名作家)
一只小小小小鳥(niǎo)
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| 微乳體系必須要有水相存在,所以你這個(gè)過(guò)程是在加入氨水后才形成微乳,但是你的這個(gè)水量有點(diǎn)兒太少了。另外你的CuO是加的固體么?這很不利于分散,你應(yīng)該先分散好再加,如果像你說(shuō)的CuO是親水的,那就用水先分散好,我覺(jué)得以你的溶劑量,水相怎么也得1ml吧。如果條件得當(dāng)?shù)脑挘迫橹笆遣粫?huì)沉淀的。不做TEM是很難說(shuō)的,不過(guò)如果從宏觀上看就不均勻,藍(lán)白分明,那基本上就是沒(méi)包進(jìn)去。 |

銅蟲(chóng) (小有名氣)
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一只小小小小鳥(niǎo)
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| 這說(shuō)明你的氧化銅水溶性也不好,你想如果氧化銅在水中都不全溶,那加入微乳液當(dāng)然也會(huì)沉淀(因?yàn)槲⑷橐豪镆彩强磕切┧畞?lái)溶解),也許你可以用親水性配體修飾一下?或者就用50ug到100ug的CuO做做看。當(dāng)然你有沉淀的產(chǎn)物也可以做個(gè)TEM看一下,有時(shí)候不需要完全澄清也能包覆成功。如果不能,就用50ug到100ug的CuO得到的澄清體系做一次,TEM看能否包成。如此對(duì)照,實(shí)驗(yàn)失敗的原因就可以確定了。stober法,說(shuō)白了就是溶膠凝膠法,也是需要一個(gè)均相的過(guò)程。不過(guò)不試怎么知道不可以呢,如果所有理論都是百分百正確的話,那也不需要實(shí)驗(yàn)了,呵呵 |

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