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zhanghai426銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
反相微乳液法包硅時出現(xiàn)的問題···求解答！�。�
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小弟用反相微乳液法給納米CuO包硅，步驟如下：三頸燒瓶中加入50ml環(huán)己烷，10ml的TritonX-100,10ml正己醇，超聲15min后加入12mg納米CuO，攪拌30min后加入150ul氨水，再攪拌5min后加入500ul的TEOS，最后在室溫攪拌過夜（24h）。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)納米CuO都沉淀在瓶底，好像未進入微乳體系啊，不是需要破乳嗎，現(xiàn)在還沒破都已經(jīng)沉淀了···用的是電子攪拌器，用的納米CuO應(yīng)該是親水疏油的，因為在環(huán)己烷和乙醇中基本不溶···在我的步驟中微乳液是在加入氨水后形成的還是在哪一步形成的？CuO是否進入微乳液的水相？如何使其進入水相？沒做TEM之前怎么大致判斷包硅是否成功？求解答�。�！ |
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7樓2011-12-14 20:58:31
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zhanghai426(金幣+1): ★★★很有幫助 2011-12-28 15:10:51
zhanghai426(金幣+1): ★★★很有幫助 2011-12-28 15:10:51
| 微乳體系必須要有水相存在，所以你這個過程是在加入氨水后才形成微乳，但是你的這個水量有點兒太少了。另外你的CuO是加的固體么？這很不利于分散，你應(yīng)該先分散好再加，如果像你說的CuO是親水的，那就用水先分散好，我覺得以你的溶劑量，水相怎么也得1ml吧。如果條件得當(dāng)?shù)脑�，破乳之前是不會沉淀的。不做TEM是很難說的，不過如果從宏觀上看就不均勻，藍白分明，那基本上就是沒包進去。 |
2樓2011-12-14 16:58:37
zhanghai426
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3樓2011-12-14 17:32:24
zhanghai426
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4樓2011-12-14 17:36:08
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5樓2011-12-14 19:54:13
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6樓2011-12-14 19:56:22
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【答案】應(yīng)助回帖
| 這說明你的氧化銅水溶性也不好，你想如果氧化銅在水中都不全溶，那加入微乳液當(dāng)然也會沉淀（因為微乳液里也是靠那些水來溶解），也許你可以用親水性配體修飾一下？或者就用50ug到100ug的CuO做做看。當(dāng)然你有沉淀的產(chǎn)物也可以做個TEM看一下，有時候不需要完全澄清也能包覆成功。如果不能，就用50ug到100ug的CuO得到的澄清體系做一次，TEM看能否包成。如此對照，實驗失敗的原因就可以確定了。stober法，說白了就是溶膠凝膠法，也是需要一個均相的過程。不過不試怎么知道不可以呢，如果所有理論都是百分百正確的話，那也不需要實驗了，呵呵 |
8樓2011-12-14 21:47:42
zhanghai426
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