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[求助]XRD粉末衍射做結(jié)構(gòu)精修對(duì)譜圖有什么要求，請(qǐng)教各位
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最近想對(duì)樣品做一個(gè)粉末衍射的結(jié)構(gòu)精修，但以前沒(méi)做過(guò)，所以在此請(qǐng)教各位一下。要想得到一張高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射譜，有哪些基本的要求？我們學(xué)校的XRD衍射儀是布魯克 D8, 工作人員說(shuō)降低步長(zhǎng)不會(huì)對(duì)衍射峰的強(qiáng)度有什么影響，可能換狹縫好點(diǎn)兒。 有沒(méi)有哪位用布魯克 D8測(cè)過(guò)，望各位不吝指教...  ，最好給我一個(gè)參考的參數(shù)設(shè)定，謝謝哈[ Last edited by cup_lee on 2011-6-29 at 10:57 ] |
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木蟲 (著名寫手)
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7樓2013-06-28 22:21:58
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2樓2011-06-29 11:07:36
【答案】應(yīng)助回帖
cup_lee(金幣+5): 謝謝，呵呵，我的情況是這樣的：目前知道這個(gè)物質(zhì)的物相，也知道空間群，就是想得到晶胞參數(shù)，然后通過(guò)結(jié)構(gòu)精修得到模擬的衍射峰。比較接近您說(shuō)的第一種情況... 2011-06-29 16:06:29
 要想得到一張高分辨高準(zhǔn)確的數(shù)字粉末衍射譜，有哪些基本的要求？答：您好！ 學(xué)習(xí)了gyliu老師的講解。謝謝。 什么是高質(zhì)量的粉末衍射譜。 狹縫的選擇個(gè)人覺(jué)得，默認(rèn)就好。 靶材的波長(zhǎng)選擇，Cu step size 0.02 Mo step size 0.01 一般都是步進(jìn)掃描，停留時(shí)間20-40s 不等。 停留時(shí)間：建議了解清楚你需要發(fā)表期刊的要求，即相關(guān)文獻(xiàn)的實(shí)驗(yàn)條件。 在發(fā)表的文章中，個(gè)人經(jīng)驗(yàn)是，有的只是連續(xù)掃描，精修看樣品純度，即有沒(méi)有雜相，物相結(jié)構(gòu)的正確性； （有一次，給一位同仁做精修，（發(fā)表應(yīng)用物理上的），發(fā)現(xiàn)做了長(zhǎng)時(shí)間的掃描，雜相就出現(xiàn)了，后來(lái)就用了普通的掃描數(shù)據(jù)，精修了一下，就ok了。） 有一篇是為了得到，占位因子，定量分析，所以步進(jìn)，每步停留了40s（固態(tài)物理，結(jié)構(gòu)解析）； 所以，不一定需要特別怎么高質(zhì)量，具體看你文章的要求的數(shù)據(jù)要求，需要什么結(jié)果。 具體情況，具體分析。 希望有所幫助！ |
3樓2011-06-29 15:25:12
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4樓2011-06-29 15:31:03
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