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[求助]
關(guān)于硫酸二甲酯的甲基化實(shí)驗(yàn)，請高手談?wù)勥@方面經(jīng)驗(yàn)！
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| 我是用1,7-二羥基萘溶于乙醇，然后加摩爾比兩倍的硫酸二甲酯和少許保險(xiǎn)粉，45度反應(yīng)90分鐘。然后加摩爾比兩倍的4摩爾每升的氫氧化鈉，65度反應(yīng)120分鐘。點(diǎn)板監(jiān)控發(fā)現(xiàn)原料點(diǎn)并未變淺，而原來原料點(diǎn)上的雜質(zhì)點(diǎn)加深了。于是我又回流3個半小時，整個溶液呈黑色。文獻(xiàn)說反應(yīng)完加水冷卻有沉淀，但我發(fā)現(xiàn)并無沉淀出現(xiàn)，請高手給點(diǎn)寶貴意見，謝謝了！ |
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3樓2011-07-01 08:12:09
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4樓2011-07-01 11:08:02
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