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關于硫酸二甲酯的甲基化實驗，請高手談談這方面經驗！
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| 我是用1,7-二羥基萘溶于乙醇，然后加摩爾比兩倍的硫酸二甲酯和少許保險粉，45度反應90分鐘。然后加摩爾比兩倍的4摩爾每升的氫氧化鈉，65度反應120分鐘。點板監(jiān)控發(fā)現原料點并未變淺，而原來原料點上的雜質點加深了。于是我又回流3個半小時，整個溶液呈黑色。文獻說反應完加水冷卻有沉淀，但我發(fā)現并無沉淀出現，請高手給點寶貴意見，謝謝了！ |
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wisdomwolf
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5樓2011-07-01 17:28:49
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